磁性四氧化三铁纳米超细微粒的非N₂环境水热合成工艺

摘要

本发明公开了一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的非N2环境水热合成工艺，克服解决了传统的低温共沉淀方法存在的产品纯度低、粒径大且整个制备过程都要在N2惰性环境下进行等问题。本发明采用的技术方案是借助铁粉的还原作用，以Fe(OH)3胶体为原料，通过控制水热合成温度和时间，分别在有机介质和水介质中合成了纳米超细颗粒，获得产物经洗涤、干燥、研磨后，得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。与现有技术相比，本发明的优点在于：合成工艺简单，制备过程无需N2保护，成本低，粉体粒度小、尺寸可控。在医学、生物技术、磁性免疫细胞分离、DAN分离、核酸杂交以及磁性靶向载药微球的制备等方面都有广泛应用。

主权项

一种磁性四氧化三铁纳米超细微粒的水热合成工艺，其特征在于借助铁粉的还原作用，以无定型的Fe(OH)3胶体为原料，无须采用传统制备四氧化三铁的N2环境，具体包括以下步骤：(1)称取一定量的FeCl3.6H2O，加水溶解，在加入一定量的浓氨水，生成Fe(OH)3胶体；(2)在Fe(OH)3胶体体系中加入水或有机介质，混合均匀，最后加入还原铁粉，混合均匀；(3)将上述步骤(2)制得的前驱物转入到高压反应釜中，再将其放入电烘箱中，设定反应温度为120～180℃，反应时间为4h，反应后蒸馏水或无水乙醇洗涤，磁性分离，倒去上层清液，重复4～5次，获得产物；将制得的产物先在空气中干燥，乙醇挥发，再用真空干燥箱在60℃下干燥10，放入研钵中研磨，得到黑色磁性四氧化三铁纳米粉体。