一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法。制备方法为金属硝酸盐或氯化物加氨水和/或碳酸氢铵和/或碳酸铵和/或碳酸氢钠和/或碳酸钠和/或氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液做沉淀剂，再加入过量的氢氧化钠和/或氢氧化钾在高温强碱下使沉淀颗粒晶化，不团聚，经洗涤烘干灼烧后得到产品。采用本发明所述方法制备的超细微粒和纳米颗粒的纯度高、粒度均匀，为针状或纺锤状晶体，形貌均匀单一，控制反应的浓度、温度和碱度可以对产品的粒度进行调控。整个工艺金属氧化物收率高，损失小，流程简单，易于操作，沉淀物易于沉降洗涤和过滤，生产成本低、适于工业化生产。废碱水循环利用，对环境的污染小。

主权项

一种超细微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以金属的硝酸盐或氯化物溶液为原料，浓度为0.1～3.5mol/L，所述的金属的硝酸盐或氯化物溶液是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y、Zr、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Nb、Mo、Ba、Hf、Ta和W的盐溶液中的一种以上；(2)向步骤(1)的溶液中，在温度为15～95℃条件下，添加氨水和/或碳酸氢铵和/或碳酸铵和/或碳酸氢钠和/或碳酸钠和/或氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液做沉淀剂，所述的沉淀剂添加量为理论用量的100％～300％，添加的浓度以M+计算为0.1～8.0mol/L，其中，M+为NH4+、K+、Na+的总和，添加过程中，不断搅拌，得到金属沉淀物浆料；(3)向步骤(2)的金属沉淀物浆料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，使得反应体系OH-为0.5～10mol/L；(4)升温至95～250℃，保温反应1～10小时；(5)沉淀物沉降、过滤、洗涤至中性后，于50～220℃干燥0.5～10小时；(6)将干燥物于500～1000℃灼烧0.5～10小时，得到产品。