一种用于工程塑料的无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法

摘要

一种用于工程塑料的无卤磷酸酯阻燃剂及其生产方法，属于工程塑料阻燃剂及其合成方法技术领域，所述阻燃剂的化学名称为对苯二酚双磷酸苯酯齐聚物，其化学结构式如下：并包括工艺步骤：1)采用对苯二酚和三氯氧磷为原料，以刘易斯酸为催化剂进行加热反应；2)将上述反应混合物以刘易斯酸为催化剂，升温滴加苯酚进行反应。所述的生产方法原料供应充足，反应条件简单，可降低制造成本，使产品具有明显的价格优势，同时该材料具有无卤、低烟、低毒、低腐蚀、热变形温度高、阻燃性好、加工性能好、可循环加工使用等特点，可广泛用作各类工程塑料的阻燃剂。

主权项

1.一种用于工程塑料的无卤磷酸酯阻燃剂的生产方法，其特征在于所述阻燃剂的化学名称为对苯二酚双磷酸苯酯齐聚物，化学结构式为：式中0≤n≤6，其中n＝1物质的质量百分含量为成品总量的65％-95％，n＝2物质的质量百分含量为成品总量的1％-25％，n＝3物质的质量百分含量为成品总量的0.5％-10％，n＞3物质的质量百分含量总计小于成品总量的5％，n＝0物质的质量百分含量小于成品总量的5％，并包括以下工艺步骤：1)采用对苯二酚和三氯氧磷为原料，对苯二酚与三氯氧磷的摩尔比为1∶3.5-10，以刘易斯酸为催化剂，催化剂用量为对苯二酚摩尔数的0.1％-5.0％，搅拌下缓慢升温至50-60℃，有大量氯化氢气体产生，再缓慢升温至110-120℃，总反应时间为3-20小时，至无氯化氢放出为止，在减压下蒸出过量的三氯氧磷，得到中间体对苯二酚双磷酰氯齐聚物；2)经步骤1)的反应混合物以刘易斯酸为催化剂，升温至110-120℃，开始滴加苯酚，苯酚滴加完，将物料升温至150-160℃，保温反应至无氯化氢放出为止，苯酚和催化剂的用量与步骤1中的对苯二酚之间的摩尔比为对苯二酚∶苯酚∶催化剂等于1∶3.5-5∶0.001-0.05，反应时间为3-20小时，至无氯化氢放出，在120-200℃下减压蒸出剩余苯酚，精制提成、洗涤后得到所述的无卤磷酸酯阻燃剂；上述两步的化学反应式为：