一种制备高纯度莫西克汀的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度莫西克汀的方法，该方法包括以下步骤:(1)将预提纯的尼莫克汀溶液经大孔吸附树脂层析，采用极性有机溶剂和水的混合溶液洗脱；(2)将上述洗脱液通过二氯甲烷萃取后经常规浓缩去除溶剂；(3)将上述浓缩物通过上保护反应得到上保护液；(4)将上述上保护液通过大孔吸附树脂层析，所述层析用极性溶剂和水混合溶剂洗脱；(5)将上述上保护洗脱液经过氧化，脱保护，肟化反应得到莫西克汀反应液；(6)上述莫西克汀反应液经大孔吸附树脂层析，所述层析用极性溶剂和水混合溶剂洗脱，得到的洗脱液即为高纯度的莫西克汀溶液，如有需要可用常规的浓缩结晶技术将产物从溶液中分离出来。本发明的方法由于使用了大孔树脂层析代替的硅胶层析分离，该方法不仅稳定可控、容易工业化，而且提高了产品纯度、质量和收率。

主权项

一种制备高纯度莫西克汀的方法，其特征在于(1)将预提纯的尼莫克汀溶液经大孔吸附树脂层析，采用极性有机溶剂和水的混合溶液洗脱；(2)将上述洗脱液通过二氯甲烷萃取后经常规浓缩去除溶剂；(3)将上述浓缩物通过上保护反应得到上保护液；(4)将上述上保护液通过大孔吸附树脂层析，所述层析用极性溶剂和水混合溶剂洗脱；(5)将上述上保护洗脱液经过氧化，脱保护，肟化反应得到莫西克汀反应液；(6)上述莫西克汀反应液经大孔吸附树脂层析，所述层析用极性溶剂和水混合溶剂洗脱，得到的洗脱液即为高纯度的莫西克汀溶液；(7)如有需要可用常规的浓缩结晶技术将产物从溶液中分离出来；其中步骤(1)中的大孔吸附树脂为一种非离子交换非极性的20-40目的大孔吸附树脂，步骤(4)和(6)的大孔吸附树脂为一种非离子交换非极性的80-100目的大孔吸附树脂。