发明名称 高温液态水中吡啶二甲酸无催化脱羧制备烟酸的方法
摘要 本发明公开了一种高温液态水中吡啶二甲酸无催化脱羧制备烟酸的方法。方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和吡啶二甲酸,去离子水与吡啶二甲酸的质量比为2:1~8:1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟;2)关闭排气阀,继续升温至150~250℃脱羧5~60min;3)脱羧产物经冷却、调pH值至3~4,结晶后得到粗烟酸;4)粗烟酸经活性碳脱色、重结晶、真空干燥后得烟酸产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂,解决了现行烟酸制备中的污染问题,过程简单、绿色,产物纯度和收率高。
申请公布号 CN101353322B 申请公布日期 2010.08.11
申请号 CN200810120977.1 申请日期 2008.09.09
申请人 浙江大学 发明人 吕秀阳;傅杰
分类号 C07D213/803(2006.01)I 主分类号 C07D213/803(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 高温液态水中吡啶二甲酸无催化脱羧制备烟酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和吡啶二甲酸,去离子水与吡啶二甲酸的质量比为2∶1~8∶1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟;2)关闭排气阀,继续升温至150~250℃脱羧5~60min;3)脱羧产物经冷却、调pH值至3~4,结晶后得到粗烟酸;4)粗烟酸经活性碳脱色、重结晶、真空干燥后得烟酸产品;所述的高温液态水是指温度在150~350℃之间的压缩液态水。
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