对硝基苯甲醚催化加氢合成对氨基苯甲醚的方法

摘要

本发明提供了对硝基苯甲醚加氢合成对氨基苯甲醚的方法。对硝基苯甲醚在负载型钯催化剂存在下，超临界二氧化碳反应介质中，在温和条件下与氢气发生催化还原反应，生成对氨基苯甲醚。与现有工艺如硝基苯法、硫化钠或铁还原法及用活性炭负载钯催化剂水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚等方法相比，本发明具有反应条件温和，反应速度快，反应过程清洁，产物易分离，产品收率可达99％以上等优点。本发明的反应温度从硝基苯法的75-125℃降到了50-80℃，反应时间从活性炭负载钯催化剂水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的130分钟降到了10-30分钟，不添加任何有机溶剂和添加剂，反应过程不生成任何副产物。

主权项

对硝基苯甲醚催化加氢合成对氨基苯甲醚的方法，其步骤和条件如下：(1)、按照质量比为：500∶1至200∶1，把分析纯的对硝基苯甲醚和钯(Pd)的质量分数为5％的以Pd为活性组分的Pd/C负载型催化剂加入高压釜内，在室温下用二氧化碳吹扫，排空反应体系中的空气；(2)、将反应釜加热到40-80℃，适宜温度为50-80℃；向反应釜中充入氢气，反应釜中压力为1-6兆帕，然后充入二氧化碳，反应釜中压力为10-18兆帕，进行搅拌，反应时间为10-30分钟；反应结束后，自然冷却至室温，过滤，分离出产物，得到对氨基苯甲醚。