用微波等离子氢化四氯化硅制三氯氢硅和二氯氢硅的方法

摘要

针对目前多晶硅产业中西门子法四氯化硅的催化氢化，高能耗，一次转化率低，设备投资高，而现有专利热等离子法和射频感应等离子法四氯化硅氢化法能耗物耗高，不易实现工业化，本发明提供一种用微波等离子氢化四氯化硅制三氯氢硅和二氯氢硅的方法。起弧气氢气、氩气或二者混合气体在微波激励下形成稳定的冷等离子体；等离子体炬在起弧气体的流动下形成等离子体射流；将原料气喷射入等离子射流特定区域，形成一个活性粒子消耗区，在该区域四氯化硅被氢化为三氯氢硅。本发明的方法四氯化硅的一次转化率可达到60％左右，产物后续处理简单，对设备和操作控制的要求不高，易于实现工业化。

主权项

一种用微波等离子氢化四氯化硅制三氯氢硅和二氯氢硅的方法，包括如下步骤：步骤1)，将起弧气氢气、氩气或氢气和氩气二者的混合气体，输入到等离子反应器中，所述的等离子发生器安装在微波谐振腔中，微波谐振腔通过波导管与微波发生器相连；步骤2)，打开所述的微波发生器，微波频率为2450MHz或950MPa；该微波发生器产生的微波由波导管传输到谐振腔，微波在谐振腔内耦合，使谐振腔中等离子反应器内的起弧气受激放电，形成稳定的等离子体炬，调节微波功率，使等离子体的电子温度为3000k-25000K；步骤3)，步骤2)产生的等离子体炬在起弧气体的流动下形成等离子体射流；将反应气氢气和四氯化硅的混合气体喷射入等离子反应器中等离子射流的特定区域；其中，四氯化硅与氢气的摩尔比为1∶1-10，原料气与起弧气的摩尔比1∶0.5-2；在等离子反应器中特定区域，等离子体射流与氢气和SiCl4的混合气体进行混合，形成一个等离子体向非等离子体过渡的活性粒子消耗区；在此活性粒子消耗区，四氯化硅分子和氢分子被活性粒子激活发生反应，生成不含或含有部分二氯氢硅的三氯氢硅，消耗大量的活性粒子；同时又有大量的活性粒子由等离子炬中心区不断补充到活性粒子消耗区，反应连续进行；其中，所述的等离子反应器中反应的绝对压力控制在0.1-150kPa；步骤4)，将步骤3)从等离子体反应器输出的反应气体，冷却到-5℃进行气液分离，得到液相的氯硅烷，和气相的氩气、氢气和氯化氢气体；步骤5)，对步骤4)得到气相组分的氯化氢、氢气和氩气通入多晶硅厂的尾气处理系统进一步分离，分离得到氢气和氩气循环使用，氯化氢气体贮存留给多晶硅生产其它工序使用；步骤6)，对步骤4)得到液相的三氯氢硅、二氯氢硅及四氯化硅，再经过分馏分离系统进行分离，分离后分别送入各自贮罐内贮存；分馏分离得到四氯化硅循环利用，分离得到的三氯氢硅为所得产品。