一种同时测定生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛含量的方法

摘要

本发明是一种同时测定生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-4mmol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(6∶94∶1)为流动相；检测波长为258nm。取供试品溶液和原儿茶酸、5-羟甲基糠醛的对照品溶液进样，按外标法测定含量。本方法先进、准确、简便、耐用性强，适用于常规分析，对保证生脉注射液的安全性和有效性具有重要意义。

主权项

一种同时测定生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)对原儿茶酸对照品的制备和纯度测定方法：A、使用丙酮和二氯甲烷对原儿茶酸粗品进行重结晶，并在80℃下进行减压干燥，得原儿茶酸精制品；B、原儿茶酸精制品纯度的测定方法：使用高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-4mmol/L醋酸铵溶液-冰醋酸4∶96∶1系统为流动相，检测波长为258nm，供试品溶液和对照溶液采用流动相配制；其中，供试品溶液的制备：精密称取在80℃减压干燥至恒重的原儿茶酸精制品适量，加流动相配成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；对照溶液的制备：量取供试品溶液适量，加流动相配成每1ml含5μg的溶液，作为对照溶液；C、原儿茶酸精制品含量的测定方法：使用容量法测定原儿茶酸精制品含量，样品的取样量为0.15g，样品先用乙醇溶解后，再加入新沸放冷的水稀释，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定液滴定，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用电位法指示终点；(2)对生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛的含量测定方法：A、使用高效液相色谱法同时对生脉注射液中原儿茶酸和5-羟甲基糠醛进行含量测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-4mmol/L醋酸铵溶液-冰醋酸4∶96∶1系统为流动相，检测波长为258nm；B、生脉注射液供试品溶液和原儿茶酸对照品和5-羟甲基糠醛对照品组成的对照品溶液采用流动相配制，生脉注射液供试品溶液用流动相稀释至2.5倍的体积，使用外标法测定、计算，即得；其中，生脉注射液供试品溶液的制备：精密量取生脉注射液10ml，置25ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，摇匀；原儿茶酸对照品和5-羟甲基糠醛对照品组成的对照品溶液的制备：分别精密称取原儿茶酸对照品和5-羟甲基糠醛对照品各10mg，分别置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，分别得原儿茶酸贮备液和5-羟甲基糠醛贮备液；精密量取原儿茶酸贮备液1ml和5-羟甲基糠醛贮备液2ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。