一种三金制剂中羟基积雪草苷和/或积雪草苷含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种三金制剂中羟基积雪草苷和/或积雪草苷和/或积雪草苷含量的检测方法，特别是涉及一种中药制剂，三金片或三金胶囊，该方法包括含量测定项，含量测定采用的是HPLC-ELSD法。

主权项

一种三金制剂中羟基积雪草苷和/或积雪草苷含量的检测方法，其特征在于，采用的是HPLC-ELSD法；所述HPLC-ELSD法中包括，色谱条件与系统适用性试验，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，羟基积雪草苷和/或积雪草苷的含量测定的步骤；其中含量测定的步骤为，照中国药典2000年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝48∶52为流动相；蒸发光散射检测器检测，理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的羟基积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml分别含0.2mg、0.6mg的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本品30片小片或20片大片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，用功率250W，频率40kHz超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收甲醇，残渣加水20ml，使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，取正丁醇液，减压蒸发至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液各10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法自然对数方程计算羟基积雪草苷的含量，即得。