一种快速检测西洋参人参及其制剂质量真伪的方法

摘要

本发明公开一种快速检测西洋参人参及其制剂质量真伪的方法。它是以70％甲醇为样品超声提取溶剂，采用C18色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-甲酸-水体系为流动相，电喷雾(ESI)离子源，负离子模式的二级质谱分析条件下，首次将西洋参和人参的各自特征成分拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf在2min钟内实现快速分离、鉴别和测定，判断西洋参制剂中是否掺杂人参，并计算掺杂人参的原药材含量。本发明的优点是专属性强，能够同时定性、定量，前处理简便快捷，检测速度快，2min内即可以检测出西洋参及人参含量，检测灵敏度高，重复性好，适用于西洋参和人参及其产品的快速质量筛选。

主权项

1、一种利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用快速检测西洋参人参及其制剂质量真伪的方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品西洋参含片粉末1g，精密称定，超声提取20-30min，取出，放冷，加入甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；(2)对照品溶液的制备：精密称取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rf对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含拟人参皂苷F11 2.028ng、人参皂苷Rf 0.684ng的溶液，备用；(3)超高效液相色谱-质谱联用方法定性鉴别：色谱条件：采用C18液相色谱柱；以流动相A乙腈-四氢呋喃10∶1，B 0.2％甲酸水进行等度洗脱，流速0.4mL/min，柱温30℃；供试品溶液进量5μl.质谱条件：采用电喷雾电离源，负离子电离模式，毛细管电离电压2.4kV，取样锥孔电压15V，离子源温度120℃，脱溶剂温度：350℃，脱溶剂氮气流速600L/hr，锥孔反吹氮气50L/hr，四级杆扫描范围m/z 250～1000Da，采集时间0～8min，扫描时间0.3s，间隔时间0.02s，选择离子m/z 835Da作为目标离子，碰撞电压45v，TOF离子飞行方式采用V模式，使用亮氨酸脑啡肽m/z 554.2615，作为外标物对目标离子进行精确质量锁定；根据所得二级质谱图判定是否含拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的二级碎片离子峰组；(4)拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf定量测定：液相方法同步骤(3)所述，对照品溶液和供试品溶液分别进样5μl，质谱方法同步骤(3)所述，碰撞电压15v，在对照品质谱色谱图和样品质谱色谱图中积分，测定拟人参皂苷F11质谱色谱峰和人参皂苷Rf质谱色谱峰的峰面积；(5)计算样品中拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的含量，并根据已知的西洋参和人参中拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的含量数据，测定供试品中西洋参和人参药材含量。