一种碱金属硼铝酸盐化合物及其单晶和制备方法

摘要

一种碱金属硼铝酸盐化合物及其单晶和制备方法，该碱金属硼铝酸盐化合物及其单晶的分子式为MBa₄Al₂B₈O₁₈Cl₃，M为Na，K，Rb或Cs；属四方晶系，空间群P42nm，不具对称中心；化合物制备：将含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的化合物原料按所含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的摩尔比为1∶4∶2∶8∶18∶3的比例混合均匀后，加热进行固相反应得到；单晶制备：将碱金属硼铝酸盐采用助熔剂法生长制得，助熔剂为氟化锂、氟化钠或氯化锂；碱金属硼铝酸盐与助熔剂的摩尔比为1∶6～15；所制化合物粉末倍频效应约为KDP的一倍；晶体具较宽透光波段，硬度适中，机械性能好，不易碎裂和潮解，易加工保存。

主权项

1、一种碱金属硼铝酸盐单晶的制备方法，其步骤如下：1)将含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的化合物原料按所含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的摩尔比为1∶4∶2∶8∶18∶3的比例混合均匀后，加热进行固相反应，得到分子式为MBa4Al2B8O18Cl3的碱金属硼铝酸盐化合物，其中，M为碱金属Na，K，Rb或Cs；2)步骤1)制备的碱金属硼铝酸盐化合物与助熔剂按比例混匀，加热升温熔融，恒温10-72小时，再冷却至饱和温度之上1-10℃，得到含碱金属硼铝酸盐与助熔剂的混合熔体；或者将含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的化合物原料按所含M，Ba，Al，B，O和Cl元素的摩尔比为1∶4∶2∶8∶18∶3的比例均匀混合得到的混合物与助熔剂按比例混匀，加热升温熔融，恒温10-72小时，再冷却至饱和温度之上1-10℃，得到含碱金属硼铝酸盐与助熔剂的混合熔体；所述助熔剂为氟化锂、氟化钠、氯化锂或它们中的二种或三种按任意比例组合而成的助熔剂；所述碱金属硼铝酸盐化合物与所述助熔剂的摩尔比为1∶6～15；3)在高于饱和温度之上1-10℃的温度下，将装在籽晶杆上的籽晶放入上述步骤2)制备的混合熔体，先在饱和温度之上1-10℃的温度恒温1-5小时，然后快速降温至饱和温度，再以0.1℃～5℃/天的速率缓慢降温，籽晶杆旋转转速5～100rpm；待晶体生长到所需尺度时，将晶体快速从混合熔体中提离液面，并以不大于100℃/小时的速率降温至室温，即制得本发明的碱金属硼铝酸盐单晶；所述含M的化合物为含M的氧化物、氯化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或草酸盐，M为碱金属Na，K，Rb或Cs；所述含Ba的化合物为含Ba的氧化物、氯化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或草酸盐；所述含Al的化合物为含Al的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或草酸盐；所述含Cl的化合物为MCl或BaCl2；所述含B的化合物为H3BO3或B2O3。