3,5,6-三氯吡啶甲酸的电解合成方法

摘要

本发明公开了一种3，5，6-三氯吡啶甲酸的电解合成方法，所述的方法是以惰性电极为阳极，以活性银电极为阴极，以4-卤代-3，5，6-三氯吡啶甲酸为反应物，以碱性物质为支持电解质，4-卤代-3，5，6-三氯吡啶甲酸、碱性物质和溶剂组成初始阴极电解液，在阴极电势为-0.2～-1.2伏(相对于25℃下的饱和甘汞参比电极)的条件下进行电解，回收电解产物即得所述的3，5，6-三氯吡啶甲酸。与现有技术相比，本发明选用的活性银电极比以往的银电极具有更大的比表面积、更强更多的反应活性催化点。这个优势使得本发明的3，5，6-三氯吡啶甲酸的电解合成具有以下优点：(1)更高的反应选择性；(2)更高的电流效率；(3)更少的废水排放。

主权项

1、一种结构如式(A)所示的3，5，6-三氯吡啶甲酸的电解合成方法，所述的方法是以惰性电极为阳极，以活性银电极为阴极，以结构如式(B)所示的4-卤代-3，5，6-三氯吡啶甲酸为反应物，以碱性物质为支持电解质，4-卤代-3，5，6-三氯吡啶甲酸、碱性物质和溶剂组成初始阴极电解液，在阴极电势为-0.2～-1.2伏(相对于25℃下的饱和甘汞参比电极)的条件下进行电解，回收电解产物即得所述的3，5，6-三氯吡啶甲酸；所述的活性银电极通过如下方法制备：在含有阴离子的水溶液中，先对银电极进行阳极氧化反应、使银电极表面形成银的氧化态层，再将电极极性倒转，对银电极进行阴极还原反应，得到所述活性银电极；所述阴离子为下述阴离子中的一种或多种的组合：①高氯酸根离子、②次氯酸根离子、③氢氧根离子、④硝酸根离子、⑤硫酸根离子、⑥碳酸根离子、⑦卤素离子、⑧有机酸根离子、⑨酚羟基根离子，其中，氢氧根离子不作为唯一的阴离子存在于所述含有阴离子的水溶液中；其中，式(B)中X表示Cl或Br。