一种丙烯醇类化合物的合成方法

摘要

本发明所要解决的技术问题在于提供一种丙烯醇类化合物的合成方法，该方法先用乙烯基溴化镁格氏试剂和氯化锌溶液制备二乙烯基锌，然后向体系中加入相应式1（见图）的醛类物质，其中R1为(C1～C8)烷基、(C3～C8)环烷基、(C2～C8)环氧基烷基、(C6～C14)芳基、(C7～C20)芳烷基、(C3～C18)-杂芳基)，采用乙烯基化合成烯丙基醇类化合物，具有较大的实施价值和社会经济效益，工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低，适合规模化工业生产。

主权项

1、一种丙烯醇类化合物的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)制备二乙烯基锌：向反应釜中加入氯化锌溶液，开动搅拌，控温下，缓慢向体系中滴加乙烯基溴化镁格氏试剂，其中滴加温度为20～30度；氯化锌溶液的浓度范围为15～22％；乙烯基溴化镁格氏试剂的浓度范围为20～28％；(2)加醛类物质其中R1为(C1～C8)烷基、(C3～C8)环烷基、(C2～C8)环氧基烷基、(C6～C14)芳基、(C7～C20)芳烷基、(C3～C18)-杂芳基：将体系降温，然后向体系中滴加醛类物质与醚类溶剂的混合液，其中醛类物质与氯化锌溶液的摩尔比为1∶1.1～1.8eq；醛类物质与乙烯基溴化镁格氏试剂的摩尔比1∶2～3eq；醛类物质与醚类溶剂的用量比为1g/2～7ml；滴加温度为0～10度；(3)反应：滴加毕，在一定温度下保温反应，HPLC跟踪至反应完全，其中保温反应温度为0～10度；反应时间为5～12h；(4)后处理：反应毕的体系用稀硫酸终止反应，终止毕，分液，有机相浓缩至无馏分，水相萃取后，与浓缩毕的体系合并，用水和10％盐水洗涤至体系PH＝6～7后，再用25％的盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩至无馏分后得产品，其中稀硫酸的用量与醛类物质的摩尔比为1∶1.1～1.8eq。