一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置

摘要

本发明公开了一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及装置，其制备方法是以主链含硅的低分子量聚合物如聚硅碳硅烷，聚硅烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷等含Si-H键的有机化合物为原料，锆的有机金属化合物为反应添加剂，以Ar、N₂或其混合物为保护气氛，利用常压高温裂解法制备含异质元素锆的SiC陶瓷先驱体PZCS。本发明之常压高温裂解装置包括依次连通置于加热器中的反应器三口烧瓶，置于电热套中的裂解柱，冷凝管与分液漏斗及真空系统接口等。本发明原料化合物多样，锆的含量及其性能指标可控可调，在先驱体及其陶瓷中可达分子级别匀化，反应过程易于控制，工艺设备简单，产物纯度高，再成型性良好，耐超高温性能优异；容易实现大规模工业化生产。

主权项

1、一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将主链含硅的低分子量有机聚合物加入反应器三口烧瓶中，并加入相当于有机聚合物0.5wt％-20wt％的锆金属有机化合物；(2)利用本发明者研制的常压高温裂解装置，在Ar或N2保护下，反应器三口烧瓶温度，按照0.1-1℃/min升温速率升至350-480℃，裂解柱温度控制在450-550℃，进行热分解重排反应，反应时间0.5-20h，冷却后得含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体粗产品；(3)将该粗产品经二甲苯溶解、过滤，滤液在300-390℃进行减压蒸馏，冷却后即得淡黄色树脂状半透明状含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体；所述常压高温裂解装置包括置于加热器中的反应器三口烧瓶，所述三口烧瓶上设有热电偶、N2进气口和来自分液漏斗的回流液入口，三口烧瓶与置于电热套中的裂解柱的物料入口连通，所述裂解柱的物料出口与冷凝管连通，所述冷凝管通过转接管与排气管、真空系统接口和分液漏斗连通，所述分液漏斗的下部出口与三口烧瓶连通，电热套与裂解柱之间也设有热电偶。