一种适用于电子级固体已二胺四亚甲基膦酸的制备工艺

摘要

一种适用于电子级固体己二胺四亚甲基膦酸的制备工艺，包括以下步骤：(1)前期准备，将相关设备清洗干净；(2)晶体亚磷酸溶于高纯水中重结晶，得高纯亚磷酸备用；(3)将高纯亚磷酸、30％盐酸投入反应釜中，搅拌升温滴加己二胺；(4)滴加完毕后升温，滴加甲醛，滴加完毕，保温；(5)待温度稍降后，加入晶体成核剂，直至有晶体析出；(6)升温后继续滴加甲醛；(7)梯度降温；(8)离心洗涤，干燥，过筛，包装。产品以HDTMPA计的活性含量在95％以上，砷的含量降到了0.5mg/L以下。产品可作为纺织印染行业的金属螯合剂、电子行业的清洗剂、金属表面处理剂等。由于是固体形式，包装、储存和运输都很方便。

主权项

1、一种适用于电子级固体已二胺四亚甲基膦酸的制备工艺，其特征在于：制备工艺包括以下步骤：(1)前期准备，将反应釜、冷凝器、管道、阀门、计量槽罐、离心机等设备清洗干净；(2)晶体亚磷酸溶于高纯水中重结晶，得高纯亚磷酸备用；(3)将高纯亚磷酸1～50质量份、30％盐酸1～60质量份投入反应釜中，慢开搅拌，升温到-5～60℃开始滴加己二胺2～16质量份，滴加时间为1～24hr；(4)滴加完毕后升温至50～120℃，滴加甲醛1～60质量份，滴加时间为1～12hr，滴加完毕，保温；保温时间为1～10hr；(5)待温度稍降后，加入晶体成核剂，直至有晶体析出；加入的晶体成核剂是硫酸钠、硝酸钠、氯化钠、乙酸钠、氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、质量比为1:3的乙酸钠+羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸四钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠、已二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种；(6)升温后继续滴加甲醛2～40质量份，滴加时间为0.1～10小时，滴加完毕，保温0～24小时；(7)按每小时降1～40℃的降温速率，降温到-10～50℃；(8)离心洗涤，离心速率为500～5000r/min，干燥，过筛，包装。