一种制备2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐的方法

摘要

一种制备2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐的方法，它涉及一种氨基吡啶盐酸盐的制备方法。本发明解决了现有方法制备2，3，5，6－四氨基吡啶的反应条件苛刻、成本高、纯度低、产率低，且2，3，5，6－四氨基吡啶极易氧化失效、不易保存的缺点。本发明制备方法如下：一、依次将2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶、水、浓磷酸、催化剂加入反应器；然后在温度为35～75℃、压力为0.8～3.0MPa的氢气气氛下进行反应；二、在氮气保护下过滤；三、将滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，室温下静止；四、在氮气保护下过滤，将固相物真空干燥即可。本发明具有产品纯度高、产率高、无副产物、产品不易氧化且容易保存、催化剂重复使用、生产成本低、工艺简单、适于工业化生产的优点。

主权项

1、一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐方法的步骤如下：一、依次将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶、水、浓磷酸和催化剂加入反应器；然后在温度为35～75℃、0.8～3.0MPa的氢气气氛下进行反应，氢气压力不再变化停止加热；二、将步骤一得到的产物在氮气的保护下过滤；三、将步骤二得到的滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，在室温下静置24小时，黄色晶体析出，然后在氮气保护下过滤，将固相物在50℃下真空干燥24小时，即得到2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐；其中步骤一中2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与浓磷酸的质量比为1～5∶6，浓磷酸的质量百分比浓度为85％，2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与水的比例为1g∶6～30mL，2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与催化剂的重量比为100∶1.5～3，催化剂为铂碳催化剂或钯碳催化剂，钯碳催化剂中Pd的负载量为5％～10％(重量)，铂碳催化剂中Pt的负载量为5％～10％(重量)；步骤三中浓盐酸和四氢呋喃的体积比为1∶1。