一种非极性大孔吸附树脂及其合成方法

摘要

本发明公开了一种提取中药植物有效成分用的非极性大孔吸附树脂及其合成方法，通过本发明方法合成的非极性大孔吸附树脂，克服了目前市售树脂由于均含有多种有机残留物不能直接用于中药的提取分离、且易破碎、比重轻、粒度不均匀、批质量不一致性能不稳定等缺点，同时在合成过程中对有机残留物进行了专门处理去除，避免了在提取植物有效成分时可能会出现的二次污染问题。

主权项

1.一种提取中药植物有效成分用的非极性大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤包括：1)按重量比取对乙基苯乙烯15～45份作为单体，重量百分含量为53～55％的二乙烯苯55～85份为交联剂，取单体总重量100％～200％的甲苯和单体总重50％～150％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重1％～2％的过氧化苯甲酰和单体总重1％～2％的偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合，得油相；2)按重量比取0.2～1.5份聚乙烯醇，5～10份氯化钠，充分溶解于100份无离子水中，制得水相；3)按水相∶油相为3～5∶1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速为50～100转/分，至油珠粒径为0.4～1.2mm时，缓慢升温至66℃～68℃，升温速度为2℃/10分；恒温反应2小时，待珠球定型后继续恒温反应2小时；之后以同样的升温速度将温度升至76～79℃，再恒温反应4～6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至82～86℃，恒温反应4～6小时，最后同速升温至92～95℃，恒温4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；4)珠球用75～90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后将珠球置于玻璃柱内用丙酮提取，乙醇淋洗，得药用级非极性大孔吸附树脂粗品；5)将树脂粗品以0.2～2.0N的40℃～90℃碱溶液按2～4BV/小时的流速洗涤2～4小时；之后以无离子水冲洗至中性，将水滤干，以丙酮淋洗脱水。将树脂装入自动连续保温式提取器的树脂柱内进行保温提取，先用丙酮提取至提取液的紫外分光光度计的测定值D254nm小于0.1，然后用无水乙醇连续提取至提取液的测定值D254nm小于0.03，即得药用级非极性大孔吸附树脂。