五核平面正方形硫系金属簇合物功能分子晶体的制备方法

摘要

本发明公开了五核平面正方形硫系金属簇合物功能分子晶体的制备方法。它以盐酸水溶液、硫化亚铁为原料，制得硫化氢气体；将硫化氢通人到钨酸或钼酸钠的氨性溶液中反应，产物经抽滤、干燥制得四硫代钨酸铵或四硫代钼酸铵；吡啶经除水脱氧后加入卤化亚铜搅拌制得卤化亚铜吡啶加合物溶液；将制得的四硫代钨酸铵或四硫代钼酸铵加入卤化亚铜吡啶加合物的溶液中搅拌溶解，过滤后，加入沉淀剂，经过结晶、过滤、洗涤、干燥即得到具有超快响应、超强光限制性能的五核平面正方形硫系金属簇合物功能分子晶体。本发明合成的原料简单易得；合成路线简单、工艺条件温和、容易控制；材料的产率高，几乎无副产物；材料的化学、光学稳定性好；材料的光限制性能强。

主权项

1. 一种五核平面正方形硫系金属簇合物功能分子晶体的制备方法，包括以下步骤：1.1将硫化氢通入到钼酸钠或钨酸的氨水溶液中反应，产物经过滤、真空干燥制得四硫代钼酸铵或四硫代钨酸铵；1.2卤化亚铜加到吡啶溶剂中，搅拌至卤化亚铜全溶解后，制得卤化亚铜吡啶加合物的溶液；1.3将步骤1.1中得到的四硫代钨酸铵或四硫代钼酸铵加入到步骤1.2中得到的卤化亚铜吡啶加合物的溶液中，搅拌至全部溶解后过滤；其中，四硫代钨酸铵或四硫代钼酸铵与卤化亚铜的摩尔比为1∶3.5～4.5；1.4向步骤1.3中得到的滤液中加入甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或乙醚作为沉淀剂缓慢扩散，经过结晶、过滤、洗涤、干燥即得到具有超快响应、超强光限制性能的五核平面正方形硫系金属簇合物功能分子晶体。