一种制备钛酸铋钠基无铅压电厚膜的方法

摘要

本发明公开了一种制备钛酸铋钠基无铅压电厚膜的方法，包括①按固相法制备结构式为(Na_0.5Bi_0.5)_(1－x)Ba_xTiO₃0＜x＜1的陶瓷粉料，加入粘合剂，松油醇，分散剂和增塑剂，碾磨再球磨成浆料并印刷、烘烤和预烧得单层膜；②以三乙醇胺为催化剂，乙酰丙酮为稳定剂配制BNT－BT前驱体溶液，分成两份，一份经过烘烤、碾磨、预烧和球磨后加入到另一份溶胶中，得复合溶胶。③复合溶胶旋涂至预烧后的厚膜上后，改为垂直放置，再次旋转、烘干、预烧、重复填充数次，退火；④重复印刷、放平、烘干、预烧、填充、预烧和结晶步骤，得到所需厚度的厚膜素坯再烧结即可。本发明的优点是工艺简单，成膜致密度高，电性能优异，能应用于压电微马达、微流体泵、超声换能器及微执行器等。

主权项

1.一种制备钛酸铋钠基无铅压电厚膜的方法，其步骤包括：(1)将Na2CO3、BaCO3、Bi2O3、TiO2按10.6(1-x)∶19.7x∶46.6∶32的质量比配料混合，其中0＜x＜1，球磨，烘干，过筛，预压，预烧，再球磨，烘干，过筛，得到(Na0.5Bi0.5)1-xBaxTiO3无铅压电陶瓷粉料；(2)选用甲基纤维素、乙基纤维素或PVB作为粘合剂，选用松油醇作为溶剂，将粘合剂∶溶剂按质量比3∶100～9∶100配料，并将粘合剂加入溶剂中加热并搅拌直至完全溶解得有机混合物；(3)将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比15∶10～90∶10混合，碾磨成浆料，浆料和增塑剂按质量比为100∶0.5～100∶3混合再次碾磨后即得待印刷无铅压电厚膜浆料；其中，增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯；(4)将Na(CH3COO)·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Ba(CH3COO)2按质量比为34(1-x)∶90.25(1-x)∶127.5x混合，溶于冰醋酸中并加热使其溶解，加入4倍Bi3+离子摩尔量的三乙醇胺加热至沸腾，当反应过程中有红棕色NO2 生成并变混浊时，继续加热再缓慢加入三乙醇胺直至溶液澄清，冷却得到盐溶液；(5)称取0.5x摩尔的钛酸四丁酯按溶于2倍其体积的乙二醇乙醚或乙二醇甲醚中，以体积比为1∶100～4∶100加入乙酰丙酮，搅拌10～40分钟得钛溶液，将盐溶液缓慢倒入钛溶液中搅拌10～40分钟得到钛酸铋钠基前驱液；(6)将前驱体溶液等分成两份，其中一份在80-140℃下烘烤至干凝胶，预烧、球磨、干燥后得到压电纳米粉体，将纳米粉体加入到另一份溶胶中，在磁力搅拌器中搅拌0.5-1小时得到复合溶胶；(7)将步骤3中得到的印刷浆料通过200～400目丝网印刷工艺印刷到Pt/Al2O3或Pt/Ti/SiO2基片上，经过5～15分钟放平，然后100～150℃下烘烤5～15分钟，再放入快速热处理炉中500～600℃预烧去有机物；(8)将复合溶胶凝胶旋涂至预烧后的厚膜上，然后将平放的基片改为垂直放至于片托边缘，匀胶机再次高速旋转，利用复合溶胶的离心力渗透至厚膜气孔内，经预烧去除有机物，循环4～10次，接着在500～650℃下退火5～10分钟结晶，然后再印刷第二层厚膜；(9)重复上述印刷、放平、烘干、预烧、旋涂、渗透填充、预烧和退火结晶步骤，得到所需厚度的印刷厚膜素坯，将厚膜素坯以升温速率为2～7℃/min升至1050～1150℃烧结保温15～45分钟，即得所需的钛酸铋钠基无铅压电厚膜材料。