| 主权项 |
1.一种用于制备2-(胺基甲基)-1-环戊胺之方法,该方 法包含: (i) 藉由在25℃至50℃温度下,在一经惰性气体换气 、以氢气加压至50-500 psi的容器中结合适当溶剂及 触媒系统来制备活化之触媒,其中该触媒系统系包 含镍及钯,其中该钯系承载于碳上,或系包含掺杂 钯之阮内型镍; (ii) 使该活化之触媒与1-胺基-2-氰基-1环戊烯、至 少等莫耳份量的无水氨、及选自由氢氧化钠、氢 氧化锂及氢氧化钾组成之群的无机硷之水溶液相 接触; (iii) 藉由将容器温度升高至50℃至150℃之温度及 自500 psi至1500 psi的氢压,来加压该容器,并使该温 度及压力保持足以获得粗制2-(胺基甲基)-1-环戊胺 之时间; (iv) 分离粗制之2-(胺基甲基)-1-环戊胺产物;及 (v) 视情况纯化粗制之2-(胺基甲基)-1-环戊胺产物, 以获得较纯之2-(胺基甲基)-1-环戊胺。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该步骤(ii)之1- 胺基-2-氰基-1环戊烯系藉由己二与等莫耳量之 位阻硷在非极性芳族溶剂中接触以产生1-胺基-2- 氰基-1环戊烯;及单离步骤之1-胺基-2-氰基-1环戊烯 产物而制得。 3.如申请专利范围第2项之方法,其中步骤(ii)之1-胺 基-2-氰基-1环戊烯系溶解于二氧杂环己烷/水溶剂 中。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中该方法以分批 模式执行,且其中该方法进一步包含在步骤(i)之后 且在步骤(ii)之前将温度及压力降低至环境条件。 5.如申请专利范围第1或3项之方法,其中该2-(胺基 甲基)-1-环戊胺系藉由蒸馏加以纯化。 6.如申请专利范围第1或3项之方法,其中该适当溶 剂为水、非质子性极性有机溶剂、非质子性极性 有机溶剂之组合物、或非质子性极性有机溶剂与 水之组合物。 7.如申请专利范围第6项之方法,其中该适当溶剂系 为二氧杂环己烷/水溶剂。 |
