一种制备锑掺杂二氧化锡纳米粉体的方法

摘要

一种制备锑掺杂二氧化锡纳米粉体的方法，先将锑白溶解于酒石酸氢钠饱和溶液中，得到酒石酸锑钠溶液，同时配制一定浓度的锡酸钠溶液；根据ATO纳米粉末的锑掺杂量，将酒石酸锑钠溶液和锡酸钠溶液混合并加入酒石酸氢钠作为配合剂，同时加入双氧水作为氧化剂，用硫酸调节混合溶液的酸度；上述混合溶液在高压釜中反应一定时间，然后冷却至室温，固体产物经过滤、洗涤、干燥即得到二氧化锡纳米粉体。本发明控制锡离子和锑离子的释放速度，实现锑在二氧化锡中的均匀掺杂，流程短，操作简单；中间过程中物料损失少，直收率高，减少产品被污染的机会；本发明不需高温煅烧脱水，水热温度比较低。

主权项

1.一种制备锑掺杂二氧化锡纳米粉体的方法，其特征在于：将锑白溶解于酒石酸氢钠饱和溶液中，得到酒石酸锑钠溶液，同时配制一定浓度的锡酸钠溶液；根据ATO纳米粉末的锑掺杂量，将酒石酸锑钠溶液和锡酸钠溶液混合并加入酒石酸氢钠作为配合剂，同时加入双氧水作为氧化剂，用硫酸调节混合溶液的酸度；上述混合溶液在高压釜中反应一定时间，然后冷却至室温，固体产物经过滤、洗涤、干燥即得到二氧化锡纳米粉体；具体的参数如下：(1)锑白的溶解和锡酸钠溶液的配制室温下，将酒石酸氢钠完全溶解于去离子水中，配制成150～240g/L的溶液，将锑白置于配制的酒石酸氢钠溶液，在搅拌下加热至近沸使锑白溶解，趁热过滤除去不溶物，制得锑浓度为40～80g/L的酒石酸锑钠溶液；室温下，在充分搅拌下将锡酸钠溶解于去离子水，过滤除去不溶物，得到锡浓度为80～120g/L的锡酸钠溶液；(2)混合溶液的制备根据锑掺杂二氧化锡纳米粉体的掺杂量，将锑浓度为40～80g/L的酒石酸锑钠溶液和锡浓度为80～120g/L的锡酸钠溶液以体积比为1∶3～45进行混合；按溶液中Sn∶NaHC4H4O6摩尔比为2∶1～1.5加入酒石酸氢钠，搅拌；按酒石酸根与双氧水的摩尔比为5.5～6向混合液中加入双氧水，用摩尔浓度为5～9mol/L的硫酸溶液调节混合溶液的pH至0～0.5，得到制备锑掺杂二氧化锡粉体的前驱液；(3)水热氧化将上述前驱液置于高压釜中，高压釜的填充度为50～70％，在180～240℃下进行水热反应2～4h，然后冷却至室温；(4)产品的洗涤、干燥反应生成的物料冷却后过滤，用生成的固体物量5～8倍的去离子水分5～8次洗涤，直至用0.1mol/L的氯化钡溶液检测不到硫酸钡沉淀的生成为止；然后用0.5～1.5倍产品量的乙醇分二次洗涤，洗涤之后的滤饼在真空干燥箱中于60～80℃干燥，干燥后得到的固体经研磨即得到最终的产品。