发明名称 一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法
摘要 本发明涉及一种适用于棉、毛、丝、皮革、聚酰胺合纤以及其他混纺纤维织物的染色及印花的一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法,该方法以2,4-二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、亚硝酸钠、盐酸、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮与对氨基苯磺酸钠为原料,经溶解、一缩、中和酸化、偶合、二缩、喷烘、拼混工艺步骤后制得活性染料K-6G,该工艺能减少环境生态的恶化、产品得率高而且所需原料成本低,非常适合工业化生产。
申请公布号 CN100368481C 申请公布日期 2008.02.13
申请号 CN200510022654.5 申请日期 2005.12.27
申请人 姜堰市东风染料化工厂 发明人 戴春林;陈才美;李兴喜
分类号 C09B62/51(2006.01);D06P1/38(2006.01);D06P3/60(2006.01);D06P3/14(2006.01);D06P3/32(2006.01);D06P3/24(2006.01) 主分类号 C09B62/51(2006.01)
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 代理人 徐冬涛
主权项 1.一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法,其特征是包含如下步骤:a、2,4-二氨基苯磺酸钠的溶解:在水中加入2,4-二氨基苯磺酸钠搅拌、溶解、澄清,控制溶液的温度在15-25℃,在该溶液中加入稀盐酸调节溶液pH=5.0-6.5,溶液中C%=6-7后备用;b、第一次缩合反应:在冷水中加入三聚氯氰并打浆,用稀盐酸调节浆液的pH=1.5-2.5,温度为0-10℃,于1.5-2小时内往该溶液中加入步骤a所制成的2,4-二氨基苯磺酸钠溶液,加毕、搅拌进行反应,反应温度控制在2-12℃;c、中和酸化:用纯碱水调节第一次缩合反应的溶液pH=5.5-7.0后,稳定,加入碎冰,并快速加入盐酸,加完并扩充反应溶液体积后加入溶解好的亚硝酸钠,加毕,使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色,以KI试纸浸后呈微蓝色,控制溶液反应温度为2-12℃,保持亚硝酸微过量;d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解:在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮打浆制得浆液,在该浆液中缓慢加入纯碱水调节混合溶液pH=5.5-7.0后备用;e、偶合:将步骤c的反应溶液与步骤d制成的溶液混合进行偶合反应,并平衡过量的亚硝酸,调节反应混合液的pH大于或等于4.0,温度8-14℃,将重氮盐快速加入反应混合液中,同时以纯碱水控制反应溶液pH=5.0-6.5;f、第二次缩合反应:快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解后加入偶合液中进行二缩反应,并在1-2小时内将二缩液升温至37-47℃,同时以纯碱水调二缩液pH=6.0-7.5,保持温度为37-47℃,pH=6.0-7.5反应1.5-2.5小时,继续升温至40-50℃,保持温度45℃,pH=6.0-7.5,反应1.5-2.5小时,最后升温至45-55℃,pH=6.0-7.5,反应0.5-1.5小时;g、喷烘:将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液,调节混合液的pH=5.0-6.5,以75-90℃的出口温度进行喷烘;h、拼混:将喷烘所得生成品粉碎后加元明粉加工成所需成品。
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