一种低温制备Bi<SUB>3</SUB>TiNbO<SUB>9</SUB>微纳米压电铁电粉体的方法

摘要

本发明提供了一种低温制备Bi₃TiNbO₉纳米粉体的方法，主要步骤如下：(1)将五氧化二铌在80-90℃下溶解于氢氟酸中，滴入氨水溶液调节pH值为8.5-9.5，得到氢氧化铌沉淀，将沉淀物过滤、洗涤后溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液；(2)将钛酸四丁酯、五水合硝酸铋、乙二胺四乙酸及硝酸铵依次加入到Nb-柠檬酸溶液中，加热搅拌后得到前驱体凝胶；(3)将前驱体凝胶烧结，得到Bi₃TiNbO₉纳米粉体材料。本发明采用氧化还原燃烧法制备Bi₃TiNbO₉纳米粉体，具有制备工艺简单、合成温度低、反应时间短、产物粉体粒度小且分布均匀、物相纯度高等优点。制得的Bi₃TiNbO₉纳米粉体经热处理退火工艺后，实现了其颗粒尺寸的可控生长。

主权项

1.一种低温制备Bi3TiNbO9微纳米压电铁电粉体的方法，包括以下步骤：(1)将五氧化二铌在80-90℃下溶解于40％的氢氟酸中，然后向其中滴入氨水溶液至pH值为8.5-9.5，形成白色氢氧化铌沉淀物，室温下陈化10-16小时，将沉淀物过滤、洗涤后溶于柠檬酸水溶液中，柠檬酸与Nb2O5的摩尔比为(8-16)∶1，形成透明的Nb-柠檬酸溶液；(2)按照摩尔比Nb5+∶Ti4+∶Bi3+∶EDTA＝1∶1∶3∶(3-4.5)及NH4NO3∶柠檬酸＝(3-6)∶1的比例将钛酸四丁酯、五水合硝酸铋、乙二胺四乙酸及NH4NO3依次加入到步骤(1)制取的Nb-柠檬酸溶液中，形成透明溶液，95-105℃下加热搅拌，得到浅黄色的前驱体凝胶；(3)将该前驱体凝胶在450-800℃下烧结5-60分钟，即得到Bi3TiNbO9纳米粉体材料；(4)将得到的Bi3TiNbO9纳米颗粒在500-900℃下退火处理5-120小时，即得到粒度大小分布在30nm-1μm的Bi3TiNbO9粉体。