一种制备类球形α－磷酸锆的简便方法

摘要

本发明提供了一种类球形磷酸锆的简便制备方法，即是将ZrOCl₂的盐酸溶液与磷酸、盐酸的混合酸溶液按照1∶1的体积打入全返混液膜反应器进行混合，再通过程序控温动态晶化方法进行晶化，合成出纳米级或亚微米级层状α－磷酸锆粒子，得到的α－磷酸锆微粒在不经过剥层处理的条件下加入胶黏剂和去离子水配成具有一定固含量的、适于成型的α－磷酸锆胶态浆液，然后再使用旋转式喷雾干燥器进行成型、干燥，制得类球形α－磷酸锆。通过控制喷雾干燥条件来调变成型颗粒的粒径尺寸，从而得到颗粒尺寸在10～100μm之间，晶型为α型类球形磷酸锆。

主权项

1.一种类球形α-磷酸锆的制备方法，具体制备步骤如下：A.α-磷酸锆微粒的合成将ZrOCl2·8H2O溶于浓度为1.5～3.0mol/L的盐酸溶液中，配制ZrOCl2浓度为0.05～0.5mol/L的溶液，将摩尔浓度为4mol/L的磷酸与摩尔浓度为2mol/L盐酸按0.5～1.5∶1的体积比混合配制混合酸溶液；将上述ZrOCl2的盐酸溶液与混合酸溶液按照1∶1的体积比用双通道恒流泵打入全返混液膜反应器进行混合，调节反应器转子与定子之间的狭缝宽度为0.01～0.05mm，工作电压为70～110V，转子转速为2000～4000rpm，将得到的混合浆液加入晶化釜中搅拌，保持釜内混合浆液的温度为95-105℃回流晶化6～24小时，得到磷酸锆凝胶；再将该磷酸锆凝胶加到质量百分含量为85％的磷酸溶液中混合均匀，控制凝胶与磷酸溶液的体积比为4∶1～5，ZrOCl2的含量为0.01-0.05g/ml；在50～100℃温度条件下，搅拌回流6小时～8天，离心洗涤数次，得到α-磷酸锆滤饼；B.胶黏剂的添加向步骤A得到的α-磷酸锆滤饼中加入去离子水配制固含量为1～20％的α-磷酸锆悬浊液，再向其中加入占悬浊液总质量0.5～10％的胶黏剂，快速搅拌使二者混合均匀，得到黏度为20～2000mPa·s的成型液；所述的胶黏剂是淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、合成树脂、聚乙烯醇、水玻璃中的一种；C.α-磷酸锆的成型将步骤B得到的磷酸锆成型液采用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，控制成型液的进料速度为10～80ml/min，雾化器的转速为1～2万转/分，热风进风口温度为120～200℃，得到颗粒尺寸在10～100μm的类球形α-磷酸锆。