聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法

摘要

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种新型的聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法。包括聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体的制备、聚酰胺酸预聚物的制备以及聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备三个步骤。具体是利用合成的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体和聚酰胺酸预聚物为原料，四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮为混合溶剂。在低温处理时，随着低沸点的THF挥发，PAA-PDMS中的PDMS链段部分随着溶剂挥发过程迁移到薄膜的上表面。本发明制备的复合膜中利用了嵌段共聚物和纯PI制膜，具有更好的相容性从而消除了界面效应，使得复合膜在改变表面性质的同时其聚酰亚胺的主体性质得到了更好的保持。

主权项

1、一种聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜的制备方法，包括聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体的合成、聚酰胺酸预聚物的合成、聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺复合膜的制备3个步骤，其特征在于：(1)在磁力搅拌下，称取二胺溶解在装有有机溶剂的烧杯中，缓慢加入二酐，加入完毕，在搅拌条件下室温反应0.5-3小时；再加入氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷，加入完毕反应4-10小时，得到聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体，其中二酐、二胺和氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷的摩尔比为2∶1∶1，固含量为8-20％；(2)在磁力搅拌下，称取二胺溶解在装有有机溶剂的烧杯中，待二胺完全溶解后，向烧杯中缓慢加入二酐；在搅拌状态下，室温反应2-6小时，得到聚酰胺酸预聚物，其中二酐和二胺的摩尔比为1∶1，固含量为8-20％；(3)将上述步骤中制备的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体溶解于四氢呋喃中，然后与聚酰胺酸预聚物混合，每毫升四氢呋喃中加入0.05g-0.5g的聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体，聚酰亚胺硅氧烷嵌段共聚物前聚体与聚酰胺酸预聚物用量的质量比为0.001-0.01∶1，使其混合均匀后，在玻璃板上流延成膜；室温静置0.5-3小时，然后放入烘箱中于35-45℃、55-65℃分别处理1-5个小时；再转入到真空烘箱中于75-85℃、95-105℃、115-125℃、145-155℃、175-185℃、245-255℃分别处理0.5-3小时进行热亚胺化，处理完毕后，从玻璃板上取下薄膜即是聚酰亚胺硅氧烷/聚酰亚胺两面异性复合膜；上述步骤中的二胺是4，4’-二胺基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、3，3’-二氨基二苯醚或1，4，-(3-氨基苯氧基)苯中的一种；二酐是3，4，3’，4’-联苯四酸二酐、2，3’，3，4’-联苯四酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四酸二酐、二苯醚四酸二酐或均苯四酸二酐中的一种；有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种。