一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法

摘要

本发明属中药成方制剂领域，具体来说是涉及一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法。本发明提供了对大黄酚、菊花药材、枸杞子药材、茯苓药材的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明提供了盐酸小檗碱的含量测定方法，因为盐酸小檗碱与其它组分分离度、重现性、精密度、回收率好，所以采用高效液相色谱法测定本品中盐酸小檗碱的含量，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，克服了原薄层定性鉴别方法不准确的缺点，大大提高了盐酸小檗碱的检测准确度。本方法的建立，有利于市场上对治疗中老年眼部疾病中药制剂的真伪优劣进行鉴别。

主权项

1、一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法，将蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸、石斛粉碎成细粉，过筛，混匀；羚羊角、人参单独粉碎成细粉，再与上述细粉混匀；其余夏枯草、枸杞子、菟丝子、女贞子、石决明、黄连、谷精草、木通、熟地黄、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮、地黄、槟榔十五味药，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60℃时相对密度为1.12～1.15的清膏，与上述药粉及适量辅料混匀，制成颗粒，加入硬脂酸镁适量，即得成品，其特征在于包括以下步骤：(1)取本品9g，研细，加乙酸乙酯40ml，置80℃的水浴上加热回流1小时，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取菊花对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶1的30～60℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品7.5g，研细，加甲醇30ml，浸渍1小时，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下斑点变为红色；(3)取本品7.5g，研细，加水60ml，加热煮沸15分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯提取二次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2∶1的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取本品15g，研细，加乙醚50ml，水浴加热回流1小时，滤过，滤液低温挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茯芩对照药材3g，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以84∶15∶1的30～60℃石油醚-丙酮-乙酸乙酯为展开剂，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)盐酸小檗碱含量测定对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含6μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品6g，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加100∶1的甲醇-盐酸混合溶液50ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用100∶1的甲醇-盐酸混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；照高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以43∶57的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为265nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中盐酸小檗碱的含量。