发明名称 丙酰乙酸乙酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种丙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以乙酰乙酸乙酯为原料,在二氯甲烷溶剂中,催化剂的存在下,与丙酰氯进行缩合,得到α-乙酰基丙酰乙酸乙酯,然后在氨水中水解,脱去乙酰基,盐酸酸化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的丙酰乙酸乙酯纯度达到98%以上。本发明与现有技术相比较,原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作安全简便,产品质量稳定,适于工业化生产。
申请公布号 CN1318382C 申请公布日期 2007.05.30
申请号 CN200310109255.3 申请日期 2003.12.10
申请人 上海化学试剂研究所 发明人 廖本仁;袁振文;徐军;刘志平
分类号 C07C69/716(2006.01);C07C67/30(2006.01) 主分类号 C07C69/716(2006.01)
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 代理人 费开逵;汪克臻
主权项 1.一种丙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)α-乙酰基丙酰乙酸乙酯的合成:将乙酰乙酸乙酯、氯化镁、吡啶加入二氯甲烷溶剂中,-10-10℃滴加丙酰氯,-10-20℃反应1-8小时,在-10-10℃滴加4-8摩尔每升盐酸,水层用萃取剂二氯甲烷进行萃取,合并有机相,收集缩合产物α-乙酰基丙酰乙酸乙酯;(2)水解:在步骤(1)收集的α-乙酰基丙酰乙酸乙酯溶于有机溶剂,-5-20℃加入10%氨水,反应1-3小时,萃取得到的有机相加入3-10%盐酸,-5-20℃酸化1-3小时,然后从反应产物中收集目标产物丙酰乙酸乙酯。
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