发明名称 |
丙酰乙酸乙酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种丙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以乙酰乙酸乙酯为原料,在二氯甲烷溶剂中,催化剂的存在下,与丙酰氯进行缩合,得到α-乙酰基丙酰乙酸乙酯,然后在氨水中水解,脱去乙酰基,盐酸酸化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的丙酰乙酸乙酯纯度达到98%以上。本发明与现有技术相比较,原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作安全简便,产品质量稳定,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1318382C |
申请公布日期 |
2007.05.30 |
申请号 |
CN200310109255.3 |
申请日期 |
2003.12.10 |
申请人 |
上海化学试剂研究所 |
发明人 |
廖本仁;袁振文;徐军;刘志平 |
分类号 |
C07C69/716(2006.01);C07C67/30(2006.01) |
主分类号 |
C07C69/716(2006.01) |
代理机构 |
上海开祺知识产权代理有限公司 |
代理人 |
费开逵;汪克臻 |
主权项 |
1.一种丙酰乙酸乙酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)α-乙酰基丙酰乙酸乙酯的合成:将乙酰乙酸乙酯、氯化镁、吡啶加入二氯甲烷溶剂中,-10-10℃滴加丙酰氯,-10-20℃反应1-8小时,在-10-10℃滴加4-8摩尔每升盐酸,水层用萃取剂二氯甲烷进行萃取,合并有机相,收集缩合产物α-乙酰基丙酰乙酸乙酯;(2)水解:在步骤(1)收集的α-乙酰基丙酰乙酸乙酯溶于有机溶剂,-5-20℃加入10%氨水,反应1-3小时,萃取得到的有机相加入3-10%盐酸,-5-20℃酸化1-3小时,然后从反应产物中收集目标产物丙酰乙酸乙酯。 |
地址 |
200333上海市真北路401号 |