发明名称 于碳质奈米-材料合成之前维持触媒颗粒之奈-结构的方法
摘要 本发明系关于一种新颖方法,其中在20%氢气下以每分钟5℃之加热速率于一反应器中加热一种金属氧化物至450℃;保持该触媒在此状态30分钟,接着再曝露于10-20%一氧化碳30分钟;然后冷却至室温。所生成之触媒接着用于在550℃及600℃合成碳纤维。在另一实施例中,触媒一旦生成即自该反应器移除,并置放一批新金属氧化物触媒于反应器中以提供连续的生产过程。
申请公布号 TWI278345 申请公布日期 2007.04.11
申请号 TW094141015 申请日期 2005.11.22
申请人 哥伦比亚化学公司 发明人 巴班卓 帕汉;保罗E 安德森;马修 米勒;丹尼 亥金柏登
分类号 B01J21/18(2006.01) 主分类号 B01J21/18(2006.01)
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 1.一种生产用于合成碳奈米纤维之触媒之方法,其 包括下列步骤: (a)提供一金属氧化物或混合型金属氧化物; (b)于在惰性稀释气体中之5-20%氢气下加热该金属 氧化物至300-500℃; (c)保持该温度5-60分钟; (d)在300-500℃曝露该触媒于在惰性稀释剂中之包含 1-30%氢气与1-30%一氧化碳之气体10分钟至60分钟;及 (e)使该触媒冷却至接近室温。 2.如请求项1之方法,进一步包括在500-700℃利用该 生成之触媒自含碳前驱体、氢气与惰性稀释剂之 混合物生产碳奈米纤维之步骤。 3.如请求项2之方法,其中该含碳前驱体包括一氧化 碳、甲烷、乙炔、乙烷、乙烯、苯、烷基苯类、 醇类及较高碳数烷类以及环烷类。 4.一种生产用于合成碳奈米纤维之触媒之方法,其 包括下列步骤: (a)提供一金属氧化物; (b)在20%氢气下加热该金属氧化物至450℃; (c)保持该温度30分钟; (d)曝露该触媒于5-40%一氧化碳30分钟; (e)使该触媒冷却至接近室温。 5.如请求项4之方法,其中该生成之触媒用于在550- 600℃历时两小时以合成碳纤维。 6.如请求项4之方法,其中该金属氧化物系选自包含 Fe、Ni、Co、Cu与Mo或该等金属氧化物之混合物之群 。 7.如请求项4之方法,其中以每分钟5℃加热该触媒 至450℃。 8.如请求项4之方法,其中生产该触媒以用于合成碳 奈米-纤维。 9.如请求项4之方法,其中该方法于一垂直石英反应 器中进行。 10.一种生产用于合成碳奈米纤维之触媒之方法,其 产生产率更高、反应性更高之触媒,且维持该触媒 之结构,包括下列步骤:在大约20%氢气下加热一金 属氧化物至450℃;曝露该触媒于一氧化碳下大约30 分钟,之后将其用于合成方法。 11.一种连续生产用于合成碳奈米-纤维材料之触媒 之方法,其产生产率更高、反应性更高之触媒,且 维持该触媒之结构,包括下列步骤: (a)在大约20%氢气下于一反应器中加热一金属氧化 物至450℃; (b)曝露该触媒于一氧化碳下大约30分钟; (c)将该触媒自该反应器流出且提供一批新金属氧 化物以生产更多触媒。 12.如请求项10之方法,其中该金属氧化物系选自包 含Fe、Ni、Co、Cu、Mo或该等金属氧化物之混合物之 群。 13.如请求项11之方法,其中该金属氧化物系选自包 含Fe、Ni、Co、Cu、Mo或该等金属氧化物之混合物之 群。 图式简单说明: 图1A系一用于本发明方法之金属氧化物原料之TEM 显微照片; 图1B系一藉由习知方法生产之钝化触媒之TEM显微 照片; 图1C系一藉由习知方法之钝化触媒生产之奈米-碳 产物的TEM显微照片; 图2系一本发明生产之碳涂覆触媒之TEM显微照片; 图3系一藉由本发明图2所示之触媒合成之碳纤维 的TEM显微照片; 图4系第二张用本发明图2所示之触媒合成之碳纤 维的TEM显微照片; 图5系一本发明方法中自金属氧化物生产之碳涂覆 触媒之TEM显微照片; 图6系一藉由本发明图5所示之触媒合成之碳纤维 的TEM显微照片; 图7系第二张藉由本发明图5所示之触媒合成之碳 纤维的TEM显微照片;及 图8系一藉由本发明方法以连续模式操作生产之碳 纤维的TEM显微照片。
地址 美国