| 主权项 |
1.一种粉末之制造方法,其系于包含两种以上元素 之原料之液体中合成粒子,其特征在于,将作为上 述粒子成分所取入之组合物供给至上述液体,使合 成过程中上述液体之组成连续或间断地变化,以获 得至少粒子之内部与表面具有不同组成之粒子。 2.如请求项1之粉末之制造方法,其中于合成开始前 , 使上述液体中预先含有两种以上元素之原料,且上 述组合物含有一种以上元素之原料, 或者使上述液体中预先含有一种以上元素之原料, 且上述组合物含有两种以上元素之原料, 在将上述组合物供给上述液体时,使上述组合物所 含有之元素之比率或者上述组合物之供给量产生 变化。 3.如请求项1之粉末之制造方法,其中于合成开始前 ,使上述液体中预先含有两种以上元素之原料,且 上述组合物含有一种以上元素之原料,在将上述组 合物供给上述液体时,使上述组合物所含有之元素 之比率固定。 4.如请求项1、2或3之粉末之制造方法,其中上述组 合物系上述粒子之主成分或添加成分、或者主成 分与添加成分两者, 上述所获得之粒子系 粒子内部与表面之主成分具有不同组成之粒子, 或者粒子内部与表面之添加成分具有不同组成之 粒子, 或者粒子内部与表面之主成分与添加成分之两者 具有不同组成之粒子。 5.如请求项1、2或3之粉末之制造方法,其中上述所 获得之粒子系具有钙钛矿结构之氧化物。 6.如请求项5之粉末之制造方法,其中上述具有钙钛 矿结构之氧化物系以ABO3所表示之氧化物,A系包含 钡、锶、铅、稀土类、镁、钾、钠之A群中之至少 一种元素,B系包含钛、锆、铌之B群中之至少一种 元素。 7.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始前 ,预先使上述液体中至少含有包括上述A群中元素A1 之原料与包括上述B群中元素B1之原料, 上述组合物含有包括不同于上述A1元素之上述A群 中其他元素A2之原料, 上述合成过程中,藉由将上述组合物供给上述液体 , 而可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之 粒子,即:粒子内部具有以上述A1元素与上述B1元素 为主成分之A1B1O3之组成,且粒子表面具有以上述A2 元素与上述B1元素为主成分之A2B1O3之组成。 8.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始前 ,预先使上述液体中至少含有包括上述A群中元素A1 之原料与包括上述B群中元素B1之原料, 上述组合物含有包括不同于上述A1元素之上述A群 中其他元素A2之原料, 上述合成过程中,改变包括上述A2元素之原料供给 量,并将上述组合物供给上述液体,藉此 可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之粒 子,即:以上述A1元素与上述B1元素为主成分之A1B1O3 之组成,且将上述A2元素作为取代上述A1元素之一 部分的添加成分之组成,粒子内部与粒子表面具有 上述A2元素之含有比率不同之组成。 9.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始前 ,预先使上述液体中至少含有包括上述A群中元素A1 之原料与包括上述B群中元素B1之原料, 上述组合物包含: 第1组合物,其含有包括不同于上述A1元素之上述A 群中其他元素A2之原料;以及 第2组合物,其含有包括不同于上述A1元素及上述A2 元素之任一者之上述A群中其他元素A3之原料, 上述合成过程中,将上述第1组合物供给上述液体, 且改变包括上述A3元素之原料之供给量,并将上述 第2组合物供给上述液体,藉此 可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之粒 子,即:粒子内部具有以上述A1元素与上述B1元素为 主成分之A1B1O3之组成,粒子表面具有以上述A2元素 与上述B1元素为主成分之A2B1O3之组成,且将上述A3 元素作为取代上述A1元素之一部分或者上述A2元素 之一部分的添加成分之组成,粒子内部与粒子表面 具有上述A3元素之含有比率不同之组成。 10.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始 前,预先使上述液体中至少含有包括上述B群之元 素B1之原料, 上述组合物包含: 第1组合物,其含有包括上述A群中元素A1之原料;以 及 第2组合物,其含有包括不同于上述A1元素之上述A 群中其他元素A2之原料, 上述合成过程中,将上述第1组合物供给上述液体, 经过特定时间以后,将上述第2组合物供给该液体, 藉此 可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之粒 子,即:粒子内部具有以上述A1元素与上述B1元素为 主成分之A1B1O3之组成,粒子表面具有以上述A2元素 与上述B1元素为主成分之A2B1O3之组成。 11.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始 前,预先使上述液体中至少含有包括上述B群之元 素B1之原料, 上述组合物包含: 第1组合物,其含有包括上述A群中元素A1之原料;以 及 第2组合物,其含有包括不同于上述A1元素之上述A 群中其他元素A2之原料,上述合成过程中,将上述第 1组合物供给上述液体, 继而,改变包括上述A2元素之原料供给量,并将上述 第2组合物供给该液体,藉此 可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之粒 子,即:以上述A1元素与上述B1元素为主成分之A1B1O3 之组成,且将上述A2元素作为取代上述A1元素之一 部分的添加成分之组成,粒子内部与粒子表面具有 上述A2元素之含有比率不同之组成。 12.如请求项6之粉末之制造方法,其中于合成开始 前,预先使上述液体至少含有包括上述B群中元素B1 之原料, 上述组合物包含: 第1组合物,其含有包括上述A群中元素A1之原料; 第2组合物,其含有包括不同于上述A1元素之上述A 群中其他元素A2之原料;以及 第3组合物,其含有包括不同于上述A1元素与上述A2 元素之任一者之上述A群中其他元素A3之原料, 上述合成过程中,将上述第1组合物供给上述液体, 继而,改变包括上述A3元素之原料供给量,并将上述 第3组合物供给该液体,经过特定时间以后,将上述 第2组合物供给该液体,藉此 可获得具有如下组成之粒子,作为上述所获得之粒 子,即:粒子内部具有以上述A1元素与上述B1元素为 主成分之A1B1O3之组成,粒子表面具有以上述A2元素 与上述B1元素为主成分之A2B1O3之组成,且将上述A3 元素作为取代上述A1元素之一部分或者上述A2元素 之一部分的添加成分之组成,粒子内部与粒子表面 具有上述A3元素之含有比率不同之组成。 13.如请求项1、2或3之粉末之制造方法,其中上述粒 子藉由水热反应所合成。 14.如请求项13之粉末之制造方法,其中上述粒子系 于80℃以上之硷性溶液中合成。 15.一种粉末,其系于包括两种以上元素之原料的液 体中所合成,其特征在于, 将作为上述粒子成分所取入之组合物供给上述液 体,使合成过程中上述液体之组成连续或间断地变 化,并且至少于粒子内部及表面具有不同组成。 16.一种粉末,其系具有钙钛矿结构之氧化物,其特 征在于, 该氧化物粉末含有至少内部与表面具有不同组成 之粒子,且 该氧化物粉末之热重量测定时,于200℃至700℃之间 的质量减少率为0.1质量%以上,2.0质量%以下, 或者,该氧化物粉末中,藉由透过型电子显微镜观 察其内部具有空孔之粒子之比例为0.5%以上。 17.如请求项15或16之粉末,其中上述粒子系 粒子内部与表面之主成分具有不同组成之粒子, 或者粒子内部与表面之添加成分具有不同组成之 粒子, 或者粒子内部与表面之主成分与添加成分之两者 具有不同组成之粒子。 18.一种积层陶瓷电容器,其特征在于具备介电体层 ,该介电体层系将含有请求项15或16之粉末之介电 体材料烧成所形成。 19.一种积层陶瓷电容器,其特征在于具备介电体层 ,该介电体层系将含有请求项17之粉末之介电体材 料烧成所形成。 图式简单说明: 图1系表示本实施形态之粉末之制造方法的制造流 程图。 图2系本实施形态所使用之水热合成装置之概略图 。 图3系表示本实施形态所制作之粒子的粒子构造之 概念图,(1)表示第1粒子构造,(2)表示第2粒子构造,(3 )表示第3粒子构造,(4)表示第4粒子构造。 图4表示对藉由本发明之制造方法所制造之芯-壳 构造之介电体粉末之观察结果的照片,(1)为TEM观察 结果,(2)为利用EDX对钛元素进行分析之结果,(3)为 利用EDX对钡元素进行分析之结果,(4)为利用EDX对锶 元素进行分析之结果。 |
