发明名称 一种以铜合金基板成长奈米碳管之方法
摘要 一种以铜合金基板成长奈米碳管之方法,系以铜为铜基材(matrix),并在铜基材中溶入催化剂(铁、钴及镍)以形成一合金基板(substrate),其奈米碳管制造时,将合金基板置入反应腔体之样品载台上,并以机械泵将反应腔体中之气压抽至10-3托以下,再将反应气体通入,并维持总压在3托附近;其合金基板反应温度850~950℃系由钨热阻丝来提供,次之以一微波产生器提供反应气体在进入反应腔体前之预解离动作,更又以一射频产生器以100~600W的功率充份解离反应气体,再由射频产生器所产生之自我偏压(self bias)-150V~-450V之来导引成长的笔直度,并维持稳定20分钟来成长奈米碳管之方法。
申请公布号 TWI278919 申请公布日期 2007.04.11
申请号 TW093133415 申请日期 2004.11.03
申请人 苗新元 发明人 苗新元
分类号 H01L21/205(2006.01);C01B31/02(2006.01);B82B3/00(2006.01) 主分类号 H01L21/205(2006.01)
代理机构 代理人 简靖峰 台中市南屯区文心路1段73号4楼之2
主权项 1.一种以铜合金基板成长奈米碳管之方法,包含下 列步骤: (a)于一铜金属基材中,熔入催化剂金属以形成一合 金基板; (b)该合金基板,以砂纸研磨处理,使合金基板表面 形成一反应区; (c)将该合金基板置入射频辅助热钨丝化学气相蒸 镀反应腔体之样品载台上; (d)使用一钨热阻丝来保持合金基板的反应温度; (e)使用一微波产生器将进入反应腔体之反应气体 作预解离动作; (f)使用一射频产生器产生-150V~ -450 v之负偏压; (g)使用氢蚀刻于反应区形成奈米级催化剂颗粒;以 及 (h)碳原子开始在反应区上成长为奈米碳管。 2.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中碳原子开始在反应区上 成长为奈米碳管之步骤,系将包含有稀释气体与碳 源气体的反应气体,先通入稀释气体80sccm进入反应 腔体中,利用热钨丝加热,让反应腔体内之合金基 板温度升高到确定的反应温度850~950℃后,维持一 段稳定时间,以进氢蚀刻,接着再将碳源气体通入, 而通入碳源气体的程序为,在给碳源气体时先通入 30sccm,之后再依序以10sccm/2分钟的量加入,直到定量 60sccm为止,并维持20分钟之成长时间。 3.如申请专利范围第1或2项所述之一种以铜合金基 板成长奈米碳管之方法,其中该稀释气体为氢气。 4.如申请专利范围第1或2项所述之一种以铜合金基 板成长奈米碳管之方法,其中该碳源气体为甲烷。 5.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该合金基板之成份为80 wt%铜-20wt%铁。 6.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该合金基板成份为80wt% 铜-20wt%钴。 7.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该合金基板成份为80wt% 铜-20wt%镍。 8.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该合金基板成份为70wt% 铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍。 9.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该射频产生器之频率为 13.56毫赫(兆赫),而功率为100~600W。 10.如申请专利范围第9项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该射频产生器可使反应 气体得以充份解离,更可在反应区中产生电浆使得 载台相对于地可产生-50~-550V的负偏压。 11.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中该反应腔体在单独加入 氢气80sccm后并将反应温度升温至850~950℃时,氢离 子会蚀刻合金基板表面。 12.如申请专利范围第11项所述之一种以铜合金基 板成长奈米碳管之方法,其中该反应腔体在单独加 入氢气时,合金基板的表面原子会因氢离子的轰击 及强的还原作用影响,而使其活化能增加产生表面 应力使得表面原子重新排列,而使合金基板表面的 催化剂呈奈米级颗粒存。 13.如申请专利范围第1项所述之一种以铜合金基板 成长奈米碳管之方法,其中藉由控制氢蚀刻之时间 长短,来控制催化剂颗粒被奈米微细化之尺寸,以 便控制接下来之碳原子溶解、析出后,成长成奈米 碳管直径之大小。 图式简单说明: 图一(a)~(d)为铜金属与过渡金属铜、铁、钴、镍熔 碳元素相图比较图; 图二(a)~(c)为铜金属与过渡金属钴、铁、镍共熔相 图比较图; 图三(a)为本发明80wt%铜-20wt%铁合金基板之金相观 察分析使用扫描电子显微镜之后外观影像图; 图三(b)~(c)为本发明80wt%铜-20wt%铁合金基板之金相 观察分析,其树枝晶与树枝间之能量散布光谱仪分 析图; 图三(d)为本发明80wt%铜-20wt%铁合金基板之金相观 察分析,其树枝晶与树枝间之映像分析图; 图三(e)~(f)为本发明80wt%铜-20wt%铁合金基板之金相 观察分析,其树枝晶与树枝间之线扫描分析图; 图四(a)为本发明70wt%铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍合金 基板之金相观察分析使用扫描电子显微镜之后外 观影像图; 图四(b)~(c)为本发明70wt%铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍合 金基板之金相观察分析,其树枝晶与树枝间之能量 散布光谱仪分析图; 图四(d)为本发明70wt%铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍合金 基板之金相观察分析,其树枝晶与树枝间之映像分 析图; 图四(e)~(f)为本发明70wt%铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍合 金基板之金相观察分析,其树枝晶与树枝间之线扫 描分析图; 图五为该甲烷气相中之反应式; 图六为该钻石与石墨的相位关系图; 图七(a)~(b)为本发明80wt%铜-20wt%铁合金基板大面积 成长之奈米碳管扫描电子显微镜影像图; 图七(c)~(d)为本发明80wt%铜-20wt%钴合金基板大面积 成长之奈米碳管扫描电子显微镜影像图; 图七(e)~(f)为本发明80wt%铜-20wt%镍合金基板大面积 成长之奈米碳管扫描电子显微镜影像图; 图七(g)~(h)为本发明70wt%铜-10wt%铁-10wt%钴-10wt%镍合 金基板大面积成长之奈米碳管扫描电子显微镜影 像图; 图八(a)为本发明铜-铁、铜-钴系合金基板大面积 成长之奈米碳管扫描电子显微镜影像图; 图八(b)为本发明铜-镍、铜-铁-钴-镍系合金基板大 面积成长之奈米碳管扫描电子显微镜影像图; 图九(a)为本发明80wt%铜-20wt%镍合金基板之扫描电 子显微镜影像图; 图九(b)为本发明80wt%铜-5wt%镍合金基板之扫描电子 显微镜影像图; 图十为本发明反应中的钨热阻丝之影像图;
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