丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮Ⅰ的提取方法

摘要

丹参酮ⅡA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60－90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮Ⅰ的提取方法。

主权项

1.丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法，其特征是：样品制备：取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时；除杂方法：取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的下锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物；分离方法：取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％；滤液保留，备用；取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％；滤液保留，备用；取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％；取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。