精制N－乙酰－D－氨基葡萄糖制备方法

摘要

本发明提供了一种精制N－乙酰－D－氨基葡萄糖制备方法，属于资源与医药化工技术领域。它解决了现有的N－乙酰－D－氨基葡萄糖所存在的纯度较差，质量指标较差的技术问题。一种精制N－乙酰－D－氨基葡萄糖制备方法，该方法包括以下步骤：A.脱色，B.过滤、浓缩，C.结晶，D.泡洗、烘干；采用了物理法分离杂质中的两种方法，即①利用吸附原理来分离杂质，采用吸附剂对产品中的杂质和颜色进行吸附；②利用液固间平衡关系进行精制中的重结晶法。该方法不仅能够制备具有较高纯度的N－乙酰－D－氨基葡萄糖，其多项质量指标都有不同程度的提高；而且该方法工艺流程简单，成本较低，适合大规模的推广和应用。

主权项

1、一种精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖制备方法，该方法包括以下步骤：A、脱色：将现有制备的N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为原料溶解于水中，加入脱色剂通过搅拌进行脱色0.5～5小时；其中N-乙酰-D-氨基葡萄糖、水和脱色剂的重量比为1∶1.5～3∶0.01～0.1；B、过滤、浓缩：将上述经过脱色后的溶液通过微孔过滤器或超微孔过滤器进行过滤，过滤后的滤液加入至反应釜中，进行搅拌，搅拌后在真空条件下加热溶液至50～80℃，将溶液进行浓缩至过饱和状态，其中浓缩时间为8～15小时，所述的真空条件下真空度为大于0.095MPa；C、结晶：将上述经过浓缩后的溶液降温至0～10℃，加入有机溶剂进行结晶；结晶后的N-乙酰-D-氨基葡萄糖晶体在转速为700～1500转/分钟的离心机中离心15～60分钟；其中有机溶剂和步骤A中作为原料的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的重量比为5～20∶1；D、泡洗、烘干：将上述离心后的精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖半成品放至反应釜中，加入有机溶剂进行泡洗，泡洗后进行离心15～60分钟，其中离心机的转速为700～1500转/分钟；然后在温度为50～100℃的条件下，烘干3～10小时，烘干后冷却至室温即得精制N-乙酰-D-氨基葡萄糖成品。