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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von asymmetrischem Dimethylarginin (ADMA) simultan mit Arginin und symmetrischem Dimethylarginin (SDMA) in biologischen Proben mittels HPLC-MS-MS, wobei die Probenvorbereitung ausschließlich aus der Zugabe einer Lösung von isotopenmarkierten internen Standards (·13·C¶6¶-Arginin und D¶6¶-ADMA) und der Zugabe eines Gemisches aus Acetonitril/Propionsäure/Trifluoressigsäure zur Fällung von hochmolekularen Eiweißstoffen besteht, die Menge und Zusammensetzung in der Weise realisiert werden, dass eine Angleichung der Probenzusammensetzung an die Zusammensetzung der mobilen Phase in der HPLC-Trennung erreicht wird, ohne dass eine Derivatisierung oder Extraktion der Analyten erforderlich ist, die chromatographische Trennung der Analyten auf einer Silica-Normalphasen-HPLC-Säule unter Verwendung einer mobilen Phase aus Wasser/Acetonitril/Propionsäure/Trifluoressigsäure erfolgt, das Volumenverhältnis Wasser zu Acetonitril von 2 zu 98 bis 30 zu 70 beträgt, der Volumenanteil Trifluoressigsäure 0,01 bis 0,5 beträgt, der Volumenanteil Propionsäure 10 bis 100 mal so hoch ist wie Trifluoressigsäure und die optimierte Zusammensetzung der mobilen Phase aus Wasser/Acetonitril/Propionsäure/Trifluoressigsäure mit 10/90/1/0,025 Volumenanteilen besteht und die Detektion und Quantifizierung mittels Tandem-Massenspektrometrie erfolgt, wobei die Fragmentionen 175,2 m/z -> 70,1 m/z für Arginin, 181,2 m/z -> 74,1 m/z für ...
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