一种工业化制备四氯对苯二腈的方法

摘要

本发明公开了一种工业化制备四氯对苯二腈的方法，它以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应而制得四氯对苯二腈，其具体制备步骤如下：第一步：由对苯二甲酸氯化制备四氯对苯二甲酸；第二步：四氯对苯二甲酰氯的制备；第三步：四氯对苯二甲酰胺的制备；第四步：四氯对苯二腈的制备。本发明工艺简单，适应批量生产的工艺要求，产品的纯度达到99％以上，收率达到70％以上。

主权项

1、一种工业化制备四氯对苯二腈的方法，其特征是：以对苯二甲酸为起始原料，经四步反应制得，具体制备方法如下：第一步制备四氯对苯二甲酸：在烧瓶中加入适量对苯二甲酸和碘，加浓度为40％-50％硫酸适量，在避光条件下通氯气，温度80℃～90℃，在反应后期，适当补加硫酸，温度升至130℃，通气结束后降至室温，将物料在搅拌下慢慢倒入冰水中，抽滤得白色固体物，经烘干、碾碎呈粉末状即为四氯对苯二甲酸；第二步制备四氯对苯二甲酰氯：取上步制得的四氯对苯二甲酸加溶剂甲苯，再加入适量氯化亚矾及少许DMF，缓慢加热到回流状态，保温6小时后降温，用脱脂棉滤去杂质后脱溶，脱去溶剂后，得四氯对苯二甲酰氯；第三步制备四氯对苯二甲酰胺：将上步骤获得的四氯对苯二甲酰氯放入烧瓶中，再加等量的甲苯，在搅拌下缓慢通入氨气，升温至70℃～80℃，当反应不再放热，且尾气中有氨气排出时表明反应结束，降温、抽滤、滤物烘干后再用水洗，在115℃烘干得白色固体物即为四氯对苯二甲酰胺；第四步制备四氯对苯二腈：将上步骤制得的四氯对苯二甲酰胺放入烧瓶中，加入三氯氧磷和甲苯，搅拌下慢慢加热反应，当物料沸腾并有大量气泡产生时停止加热，在此温度下反应4小时后降温、抽滤、水洗后再抽滤、烘干得白色固体物即最终目标物四氯对苯二腈。其制备工艺路线为：