5－氨基蒽醌－1－磺酸钠盐的合成工艺

摘要

5－氨基蒽醌－1－磺酸钠盐的合成工艺，本发明涉及一种化工产品的合成工艺。本发明提出了以蒽醌－1－磺酸盐为原料的合成工艺，经过硝化、稀释、精制、还原特定的工艺，原料价廉易得，工艺流程简单，反应条件温和，产品收率为60～62％，纯度可达98％以上，因而本工艺工业前景很好，生产方法具有良好的经济效益。

主权项

1、5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：1)硝化：在98％浓硫酸中，加入蒽醌-1-磺酸盐并搅拌，其间温度控制在30～40℃，待料液呈黄褐色后，保温在25～30℃，再滴加硝酸，完毕后再升温至90～95℃保温反应5至6小时，待料液颜色呈棕黄色后，降温至35℃；2)稀释：将上述反应所得料液以体积比6～7倍水稀释，升温至约55～65℃，搅拌20～40分钟，再升温至80～90℃，待料液呈棕色透明后，再保温20～40分钟，之后再降温至38℃，析出5-硝基蒽醌-1-磺酸，过滤，得到滤饼；3)精制：将滤饼投入稀硫酸中，搅拌20～40分钟，升温至80～90℃，再保温20～40分钟，降温至38℃，5-硝基蒽醌-1-磺酸再度析出，过滤得到硝基物滤饼；4)还原：将所得硝基物滤饼完全溶解于去离子水中，用30％液碱中和至PH＝7～7.5，生成5-硝基蒽醌-1-磺酸钠；加入新鲜配制的硫化钠溶液，充分搅拌20～40分钟，升温至98～100℃，保温反应5至6小时，待料液颜色呈褐色后，降温至40～50℃，过滤，用NaCl溶液洗涤至中性，干燥滤饼得到最终产物5-氨基蒽醌-1-磺酸钠。