1,3－二乙炔基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种1，3－二乙炔基苯的制备方法，其以1，3－二卤代苯为原料，先与2－甲基－2－羟基－丁炔－2进行Hack反应得中间体1，3－双－2’－甲基－2，－羟基－丁炔－2基苯，然后对所得中间体进行脱丙酮得1，3－二乙炔基苯。采用本发明所说的制备方法所获得的1，3－二乙炔基苯，其纯度可以达到98％。此外，本发明还具有方便易行且操作费用低廉等优点。

主权项

1、一种1，3-二乙炔基苯的制备方法，其包括如下步骤：(1)在碱性有机溶剂中依次加入催化剂、1，3-二卤代苯和2-甲基-2-羟基-丁炔-2，搅拌下升温至回流态，反应3～10小时，停止反应，冷却、过滤，将所得滤液经蒸除有机溶剂后的残余物用甲苯溶解，在搅拌条件下冷却至10℃以下，析出固体，再经过滤、洗涤及干燥后得1，3-双-2’-甲基-2’-羟基-丁炔-2基苯；其中：所说的催化剂为三苯基磷、氯化钯和碘化亚铜混合物，催化剂与1，3-二卤代苯的摩尔比为1∶100～2000，1，3-二卤代苯与2-甲基-2-羟基-丁炔-2的摩尔比为1∶2～6；反应式如下：式中X为Cl，Br或I；(2)将由步骤(1)制得的1，3-双-2’-甲基-2’-羟基-丁炔-2基苯置于C1～C6 烷基取代苯类有机溶剂中，在碱催化剂存在下加热至有馏分从反应器中蒸出，补加C1～C6烷基取代苯类有机溶剂维持反应物体积，如此反应3～10小时，停止反应，冷却、过滤，所得滤液先蒸除溶剂然后收集47～49℃/mmHg的馏分，此即为1，3-二乙炔基苯；其中：所说的碱催化剂为无机强碱、或C1～C8醇钠或钾，1，3-双-2’-甲基-2’-羟基-丁炔-2与碱催化剂摩尔比为1∶0.5～1。