对含硝基芳烃类化合物敏感的荧光传感薄膜制备方法

摘要

一种对含硝基芳烃类化合物敏感的荧光传感薄膜制备方法，其工艺步骤为：裁制基片、制备洗液、制备活化基片、配制硅烷化试剂溶液、制备硅烷化基片、制备丹磺酰的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺或己二胺衍生物的二氯甲烷溶液、制备荧光传感薄膜。本发明解决了高分子膜为基质的荧光传感薄膜稳定性差、使用寿命短的问题，通过调节连接臂的长度、改变连接臂的结构等方式，扩大了荧光传感薄膜的种类，改善了荧光传感薄膜的传感性能。采用本发明制备的荧光传感薄膜，检测江河水以及工业废水中含硝基芳烃类化合物的含量，检测空气中含硝基芳烃类化合物的存在时，具有稳定性好、灵敏度高、使用寿命长等优点。

主权项

1、一种对含硝基芳烃类化合物敏感的荧光传感薄膜制备方法，其特征在于它包括下述步骤：(1)裁制基片将玻璃板裁成0.9×2.5cm2大小的矩形玻璃片；(2)制备洗液将30％双氧水与98％的硫酸按1∶2～4体积比混合制成洗液；(3)制备活化基片先用水、乙醇洗涤玻璃片，吹干后放入洗液中，80～100℃下加热1～2小时，自然冷却，用纯净的二次蒸馏水洗涤玻璃片，洗掉表面残留的洗液，用吹风机吹干，制成活化基片；(4)配制硅烷化试剂溶液取3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷加入甲苯溶剂中，甲苯溶剂与3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷的体积比为200∶0.5～4，再加入1/5体积的3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷的水，配成硅烷化试剂溶液；(5)制备硅烷化基片将活化基片放入硅烷化试剂溶液中，在40～60℃下浸泡12～48小时，取出基片，用甲苯洗涤，洗掉表面残留的硅烷化试剂溶液，吹风机吹干，制成硅烷化基片；(6)制备五种氨基丹磺酰衍生物的二氯甲烷溶液将丹磺酰氯溶于四氢呋喃中配成0.025mol/L的溶液，溶液倒入恒压漏斗中，再取与丹磺酰氯摩尔比为5～10的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺或己二胺溶于四氢呋喃中，配成0.125～0.25mol/L的溶液，将该溶液放入三口烧瓶中，在0℃搅拌通入N2，将丹磺酰氯溶液滴加到三口烧瓶的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺或己二胺溶液中，滴加完毕后继续搅拌反应1～2小时，然后加入摩尔数为丹磺酰氯3倍的1mol/L的KOH溶液，继续搅拌10～20分钟，40℃下减压蒸除四氢呋喃溶剂，将剩余的KOH溶液用10倍体积的二氯甲烷溶剂萃取3次，合并二氯甲烷溶液并用二次蒸馏水洗涤至二氯甲烷溶液呈中性，然后加入无水硫酸镁干燥，过滤，制成氨基丹磺酰衍生物的二氯甲烷溶液；(7)制备荧光传感薄膜将硅烷化基片放入氨基丹磺酰衍生物的二氯甲烷溶液中，室温下浸泡36～54小时，取出基片，先用二氯甲烷洗涤，再用丙酮和二次蒸馏水洗涤，洗掉表面未反应的氨基丹磺酰衍生物，制成荧光传感薄膜，放入乙醇中保存。