3－羟基－3－甲基丁酸（HMB）氨基酸盐制备方法

摘要

一种3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐的制备方法，属于新有机化合物制备技术领域。以双丙酮醇为原料，在水中进行卤仿反应，生成的HMB酸采用异丁醇萃取，然后将异丁醇层与氨基酸在醇水混合液中成盐，制得产品。该方法具有以下优点：产品纯度高；环境污染小；产品口服后可完整进入血浆从而被人体吸收，口服生物利用度高，效果好。该方法适于用来制备3-羟基-3-甲基丁酸(HMB)氨基酸盐，该产品可用于促进人体肌肉生长，减少脂肪，增强机体免疫功能。

主权项

1.一种3-羟基-3-甲基丁酸氨基酸盐的制备方法，其特征在于，制备步骤：第一步 NaOBr的制备100份重量的NaOH溶于400份重量的水中，冰盐浴冷却至0℃，搅拌下滴加192份重量的溴素，控制滴加温度在0～5℃，滴加完毕，得到NaOBr溶液，0～5℃保存；第二步 卤仿反应将上述NaOBr溶液滴加到46份重量的双丙酮醇与120份重量水的混合溶液中，反应4小时，加入8份重量的NaHSO3使其颜色褪去，分出下层溴仿，水层用约120份重量的2mol/L HCl溶液调pH为2～3，再用150份重量的异丁醇萃取3～4次，合并异丁醇层；第三步 成盐将120份重量的水加入上述异丁醇溶液中，再加入氨基酸，该氨基酸分别是28份重量的L-精氨酸、28份重量的D-精氨酸、28份重量的DL-精氨酸、37份重量的二肽L-氨基乙酰基精氨酸、37份重量的二肽D-氨基乙酰基精氨酸、37份重量的二肽DL-氨基乙酰基精氨酸、40份重量的二肽L-α-氨基丙酰基精氨酸、40份重量的二肽D-α-氨基丙酰基精氨酸、40份重量的二肽DL-α-氨基丙酰基精氨酸、33份重量的二肽L-氨基乙酰基谷氨酰胺、33份重量的二肽D-氨基乙酰基谷氨酰胺、33份重量的DL-氨基乙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽L-α-氨基丙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽D-α-氨基丙酰基谷氨酰胺、35份重量的二肽DL-α-氨基丙酰基谷氨酰胺，搅拌、室温下反应1小时，静置分层，分出水层，减压除去水，减压下烘干得产品3-羟基-3-甲基丁酸氨基酸盐，该3-羟基-3-甲基丁酸氨基酸盐分别是47份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-L-精氨酸盐，47份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-D-精氨酸盐、47份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-DL-精氨酸盐、55份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-L-氨基乙酰基精氨酸盐、55份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-D-氨基乙酰基精氨酸盐、55份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-DL-氨基乙酰基精氨酸盐、58份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-L-α-氨基丙酰基精氨酸盐、58份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-D-α-氨基丙酰基精氨酸盐、58份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-DL-α-氨基丙酰基精氨酸盐、51份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-L-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、51份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-D-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、51份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-DL-氨基乙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-L-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-D-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐、53份重量的3-羟基-3-甲基丁酸-DL-α-氨基丙酰基谷氨酰胺盐。