一种中碳链甘三酯的合成和纯化方法

摘要

一种中碳链甘三酯的合成和纯化方法，涉及高纯度中碳链甘三酯的制备。本发明以固载化磷钨酸为催化剂，以中碳链C₆－C₁₂脂肪酸和甘油为原料酯化反应合成中碳链甘油酯，再通过三级分子蒸馏法提纯，得到高纯度的中碳链甘三酯产品和中碳链甘偏酯副产品。本发明首次提出以磷钨酸作为合成中碳链甘油酯酯化反应的催化剂，提供了该酯化反应的工艺条件；同时首次将三级分子蒸馏技术用于提纯分离甘三酯和甘偏酯，并确定了三级分子蒸馏的工艺条件。所得中碳链甘三酯产品纯度高达97％。

主权项

1.一种中碳链甘三酯的合成和纯化方法，其特征是以固载化磷钨酸为催化剂，以中碳链C6-C12脂肪酸和甘油为原料酯化反应合成中碳链甘油酯，再通过三级分子蒸馏法提纯，得到高纯度的中碳链甘三酯产品和中碳链甘偏酯副产品；酯化工艺：固载磷钨酸催化剂用量为4％，酸醇比为3.1-3.3∶1，采用两步温度酯化，温度I为130-140℃，控制出水量为理论出水量的1/3，然后升温至温度II160-170℃，直至无出水，反应时间75-105min，通过减压来实现脱水，绝对压力为0.8×104Pa-1.2×104Pa；纯化工艺：用短程分子蒸馏装置，对合成的混合中碳链甘油酯进行一级分子蒸馏：流量1.2-1.6L/m2h，温度110-115℃，压力1.5Pa，所得一级轻相为分离出的中碳链脂肪酸；二级分子蒸馏：对一级重相进行二级分子蒸馏，流量1.2-1.6L/m2h，温度165℃，压力1.5Pa，所得二级轻相为纯度高的中碳链甘偏酯单甘酯、甘二酯的混合物；三级分子蒸馏：对二级重相进行三级分子蒸馏，流量1.2L/m2h，温度270℃，压力1Pa，所得三级轻相为中碳链甘三酯。