2－乙基－N－(乙氧甲基)－α－氯代乙酰替苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及农药除草剂的制备方法，尤其是酰胺类农药的制备方法。2－乙基－N－(乙氧甲基)－α－氯代乙酰替苯胺的制备方法，是以邻乙基苯胺为起始原料，采用亚甲胺化法，第一步：制备N－邻乙基苯基－N－亚甲胺；第二步：制备2－乙基－苯基－N－氯甲基乙酰替苯胺中间体；第三步：制备2－乙基－N－(乙氧甲基)－α－氯代乙酰替苯胺原油。制法合理简单，反应转化率高，副产污染物少，节约资源、降低生产成本，制得的克草胺原油颜色非常浅，纯度高，在土壤中易降解为无害元素，残留少，药害小，安全性好，根据通用制剂方法可以直接制成乳油、微乳剂、可湿性粉剂及水悬浮剂等剂型的农药除草剂。

主权项

1、2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺的制备方法，其特征是：原料为邻乙基苯胺、甲醛或多聚甲醛、氯乙酰氯和乙醇，具体工艺：第一步：制备N-邻乙基苯基-N-亚甲胺将溶剂二甲苯、原料邻乙基苯胺与甲醛或多聚甲醛加入反应器中，升温65～110℃，反应1～6小时，冷却至25～70℃，加入乙醇，继续升温回流反应，在负压状况下蒸出水、乙醇、甲醛混合物，得N-邻乙基苯基-N-亚甲胺；第二步：制备2-乙基-苯基-N-氯甲基乙酰替苯胺中间体将N-邻乙基苯基N-亚甲胺和氯乙酰氯加入反应器中，升温65～120℃，保持0.5～6小时，蒸出溶剂二甲苯，得2-乙基-苯基-N-氯甲基乙酰替苯胺中间体；第三步：制备2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺原油将2-乙基-苯基-N-氯甲基乙酰替苯胺中间体、乙醇投入反应器中，升温65～100℃，反应0.5～5小时，蒸出多余乙醇，得2-乙基-N-(乙氧甲基)-α-氯代乙酰替苯胺。