| 主权项 |
1.一种-己内醯胺之制造方法,系包括下列步骤:(i)倒入一熔融粗-己内醯胺及一溶剂至一容器中,该溶剂包括一脂肪族碳氢化合物,其中该脂肪族碳氢化合物系至少选自由具6至12碳原子之直链脂肪族碳氢化合物、具6至12碳原子之支链脂肪族碳氢化合物及/或具6至12碳原子之脂环族碳氢化合物所组成族群之一,及具有低于粗-己内醯胺温度之温度,以及混合-己内醯胺与该溶剂,以得含有结晶-己内醯胺之一第一浆;以及(ii)使该浆经固体-液体分离,以得-己用醯胺及一第一液相。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该熔融粗-己内醯胺及该溶剂系一起倒入容器中。3.如申请专利范围第1项之方法,其中包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂含有极性高于该脂肪族碳氢化合物之一有机溶剂。4.如申请专利范围第1项之方法,其中该熔融粗-己内醯胺含有包括一脂肪族碳氢化合物之一溶剂。5.如申请专利范围第1项之方法,其中该熔融粗-己内醯胺含有包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂及极性高于该脂肪族碳氢化合物之一有机溶剂。6.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,其中该脂肪族碳氢化合物系具脂环族碳氢化合物之直链或链脂肪族碳氢化合物之组合。7.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,其中该结晶步骤(1)及固体-液体分离步骤(ii)系连续施行。8.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,其中该结晶步骤(i)系于热隔绝或维持结晶温度或加热下施行。9.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,其中包括脂肪族碳氢化合物之溶剂用于结晶之总量,以-己内醯胺为基准,系于自0.5重量份至5重量份之范围内。10.如申请专利范围第1项之方法,于步骤(i)与步骤(ii)间,更包括下列步骤:(iii)从步骤(i)所得之该第一浆中分离出部份之一液相,以得一第二液相及含有结晶-己内醯胺之一第二浆;以及(iv)加入溶剂至该第二浆,以结晶-己内醯胺并得含有结晶-己内醯胺之一第三浆,加入至该第二浆之该溶剂包括一脂肪族碳氢化合物及具有低于该第二浆温度之温度。11.如申请专利范围第10项之方法,其中加至结晶步骤(iv)之包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂含有极性高于该脂肪族碳氢化合物之一有机溶剂。12.如申请专利范围第1至5或10项中任一项之方法,更包括下列步骤:(vi)以包括一脂肪族碳氢化合物之一溶剂洗涤得于固体-液体分离步骤(ii)之-己内醯胺。13.如申请专利范围第4.5项或10项中任一项之方法,更包括下列步骤:(vii)于结晶步骤(i)中再回收及再使用部分至少一得于固体-液体分离步骤(ii)之该第一液相及/或得于分离步骤(iii)之该第二液相,以作为包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂或作为包括一脂肪族碳氢化合物及极性高于该脂肪族碳氢化合物之一有机溶剂的溶剂,该有机溶剂含于该熔融粗-己内醯胺中。14.如申请专利范围第12项之方法,更包括下列步骤:(vii)'于结晶步骤(i)中再回收及再使用部分得于洗涤步骤(vi)之该液相,以作为包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂或作为包括一脂肪族碳氢化合物及极性高于该脂肪族碳氢化合物之一有机溶剂的溶剂,该有机溶剂含于熔融粗-己内醯胺中。15.如申请专利范围第1至5或10项中任一项之方法,复包括下列步骤:(viii)分离溶剂自部分至少一得于固体-液体分离步骤(ii)之该第一液相及/或得于分离步骤(iii)之该第二液相,以得含有结晶-己内醯胺之一浆;以及(ix)使该浆经固体-液体分离,以得粗-己内醯胺及一第三液相。16.如申请专利范围第15项之方法,更包括下列步骤:(viii)'分离溶剂自部分或全部至少一得于固体-液体分离步骤(ii)之该第一液相及/或得于分离步骤(iii)之该第二液相以及自部分或全部得于洗涤步骤(vi)后之该液相,以得含有结晶-己内醯胺之一浆;以及(ix)'使该浆经固体-液体分离,以得粗-己内醯胺及一第四液相。17.如申请专利范围第15项之方法,更包括下列步骤:(x)再回收及再使用得于固体-液体分离步骤(ix)之该粗-己内醯胺,以作为用于结晶步骤(i)之该粗-己内醯胺。18.如申请专利范围第16项之方法,更包括下列步骤:(x)'再回收及再使用得于固体-液体分离步骤(ix)'之该粗-己内醯胺,以作为用于结晶步骤(i)之该粗-己内醯胺。19.如申请专利范围第15项之方法,更包括下列步骤:(xi)自得于固体-液体分离步骤(ix)之该第三液相中再回收包括脂肪族碳氢化合物之该溶剂以及再使用该回收之溶剂,以作为结晶步骤(i)中包括一脂肪族碳氢化合物之溶剂。20.如申请专利范围第16项之方法,更包括下列步骤:(xi)'自得于固体-液体分离步骤(ix)'之该第四液相中再回收包括一脂肪族碳氢化合物之该溶剂以及再使用该回收之溶剂,以作为用于结晶步骤(i)之包括脂肪族碳氢化合物之溶剂。21.如申请专利范围第1至5或10项中任一项之方法,其中该熔融粗-己内醯胺系于一固体催化剂存在下由环己酮之气相贝克曼重排作用而得。22.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,更包括下列步骤:(xii)使得于固体-液体分离步骤(ii)中之-己内醯胺于一氢化催化剂存在下与氢气接触。23.如申请专利范围第12项之方法,更包括下列步骤:(xii)'使得于洗涤步骤(vi)中之-己内醯胺于一氢化催化剂存在下与氢气接触。24.如申请专利范围第1至5项中任一项之方法,其中以-己内醯胺为基准,该熔融粗-己内醯胺含有至少一杂质,该杂质系选自由10ppm或更多之环己酮、10ppm或更多之1,2,3,4,6,7,8,9-八氢吩及25ppm或更多之3-N-甲基-4,5,6,7-四氢苯并咪唑及/或25ppm或更多之capreno内醯胺所组成之族群。25.如申请专利范围第22项之方法,其中,以-己内醯胺为基准,得于氢化步骤(xii)后之-己内醯胺含有少于10ppm之环己酮、少于10ppm之1,2,3,4,6,7,8,9-八氢吩、少于25ppm之3-N-甲基-4,5,6,7-四氢苯并咪唑及/或少于25ppm之capreno内醯胺。26.如申请专利范围第23项之方法,其中,以-己内醯胺为基准,得于氢化步骤(xii)'后之-己内醯胺含有少于10ppm之环己酮、少于10ppm之1,2,3,4,6,7,8,9-八氢吩、少于25ppm之3-N-甲基-4,5,6,7-四氢苯并咪唑及/或少于25ppm之capreno内醯胺。27.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,熔融粗-己内醯胺及溶剂彼此混合之温度为30℃至低于-己内醯胺之熔点。28.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,熔融粗-己内醯胺及溶剂彼此混合之温度为40℃至60℃。29.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,熔融粗-己内醯胺及溶剂彼此混合之温度为50℃至60℃。30.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,在倒入时,包括一脂肪族碳氢化合物之溶剂温度为-30℃至30℃。31.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,在倒入时,包括一脂肪族碳氢化合物之溶剂温度为-30℃至5.5℃。32.如申请专利范围第1或2项之方法,其中,在倒入时,熔融粗-己内醯胺溶剂温度为55℃至80℃。图式简单说明:第1图系示本发明方法实施例之流程图。 |
