发明名称 用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴化钾和溴酸钾
摘要 本发明使用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴化钾和溴酸钾属无机化学中溴化物和溴氧化物领域。用溴素与氢氧化钠(钾)岐化反应,调正比重,帕pH值,用双氧水除去游离溴、冷却、脱水、分离出溴酸钠(钾)粗品,母液脱水浓缩得溴化钠(钾)粗品。溴化钠(钾)粗品溶解,用尿素除去少量的溴酸钠(钾)、过滤、脱水、浓缩、烘干、包装得溴化钠(钾)成品。溴酸钠(钾)粗品溶解、过滤、脱水、浓缩、烘干、包装得溴酸钠(钾)成品。工艺无污染物产生,产品品种和质量可随市场需要调节,设备简单,投资少,利用率高。
申请公布号 CN1144757C 申请公布日期 2004.04.07
申请号 CN01138038.1 申请日期 2001.12.26
申请人 周群领 发明人 周群领
分类号 C01D3/10 主分类号 C01D3/10
代理机构 南京众联专利代理有限公司 代理人 吕书桁
主权项 1、一种用溴素和氢氧化钠或氢氧化钾反应生产溴化钠、溴酸钠或溴化钾、溴酸钾的工艺方法是将溴素通入氢氧化钠或氢氧化钾溶液内,不断搅拌,等溴素加到一定量时,有白色结晶析出,即为溴酸钠或溴酸钾粗品,反应完成后,将溴酸钠或溴酸钾粗品分出来,甩干,溶解、过滤、脱水浓缩、甩干、烘干即得成品溴酸钠或溴酸钾;而在制取溴化钠或溴化钾时,则还要在反应时加入尿素作为还原剂以便将反应中生成的溴酸钠或溴酸钾还原成溴化钠或溴化钾,其后续加工为常规;本发明的特征是在同一釜投料反应后获取两种产品,即在一个反应罐(1)中加入32%浓度的氢氧化钠(1)或48%浓度的氢氧化钾溶液然后通入溴素(b),控制反应温度80℃至PH值为6-7时达到反应终点,停止通溴(b),将反应液(r)比重调至1.55或在制钾盐时为1.45,泵入贮液罐(3),加入氢氧化钠(1)或氢氧化钾溶液,调整PH值至10边搅拌边加入双氧水(o),双氧水略为过量以除尽游离溴,直至反应液(r)由淡红色变成无色,再用双氧水调整PH值至6-7,溶液经冷却,蒸发浓缩、过滤、其母液泵入贮液罐(3),冷却至室温,大部分溴酸钠(ca)或溴酸钾结晶出来,用离心机(4)分出母液置于贮液罐(3)待用,溴酸钠或溴酸钾结晶又称粗品(ca)放入溶解罐(13)内,加入去离子水(w),在100℃下搅拌溶解,配成饱和溶液保温沉淀5小时,过滤泵入蒸发釜(15),捞出结晶,用离心机(11)分离出母液(m),结晶送至烘房(16)干燥后即为溴酸钠或溴酸钾成品(fa),将贮液罐(3)中的母液泵入蒸发釜(6)进行常压蒸发,捞出溴化钠或溴化钾结晶粗品(ci),在离心机(7)内分出母液,母液水(m)调整至比重至1.55或生产溴化钾时为1.45返回贮液罐(3)使用,溴化钠或溴化钾粗品(ci)置于溶解罐(8),在此罐内进行尿素精制反应,在罐内加入去离子水(w),在80℃下搅拌,然后加入尿素,加入量为溴化钠或溴化钾粗品量的0.2%,搅拌使之溶解,用氢溴酸配调整PH至1,搅匀,再用氢氧化钠(1)或氢氧化钾溶液微调至PH6-7,将所得溶液(s)过滤,滤液泵入蒸发釜(10),常压蒸发提浓,捞出结晶,在离心机(11)内分离出母液,返回使用;溴化钠或溴化钾结晶送至烘房(12)烘干,即为溴化钠或溴化钾成品(fi)。
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