| 主权项 |
1.一种光化学合成维生素D3的方法，其特征是：该方法按如下步骤进行：(1)7-去氢胆固醇的光照反应将7-去氢胆固醇溶于一非极性-极性溶剂混合体系中，在室温下配成浓度为4-6wt％的溶液，其中非极性溶剂与极性溶剂的体积比为2∶1-10∶1，加入抗氧剂，7-去氢胆固醇与抗氧剂的摩尔比为500∶1-2,000∶1，搅拌混合均匀，配成光化学反应液；将反应液倒入正在通氮气的光化学反应器中，进行光照，控制光化学反应液的温度在23-30℃；(2)回收7-去氢胆固醇将步骤(1)的反应液蒸干后，加入极性溶剂，配成浓度为20-30wt％的溶液，在-20到-15℃的条件下冷冻，将此悬浊液快速过滤，使未反应的7-去氢胆固醇与反应产物分离；(3)除去有毒组分速甾醇将步骤(2)过滤后的滤液浓缩至浓度为15-25wt％，测定各反应产物的含量，在室温下加入非极性溶剂和抗氧剂，使溶液的浓度为10-20wt％，将测定出的各反应产物含量相加，使总反应产物与抗氧剂的摩尔比为200∶1-1000∶1；将温度控制在7-12℃，搅拌下加入与速甾醇的摩尔比为1.5∶1-2∶1的马来酸酐，继续搅拌，降温至0-3℃，缓慢加入浓度为45-55wt％的KOH或NaOH的水溶液，其中，KOH或NaOH与马来酸酐的摩尔比为3∶1到5∶1，继续搅拌，倒入分液漏斗静置后分相；分相后，用非极性溶剂萃取水相，将萃取后的非极性溶剂与油相合并，而后用去离子水和极性溶剂的混合溶剂洗涤油相，将上述油相蒸干得除去速甾醇的粘稠状产物；(4)热异构化反应制维生素D3油剂将步骤(3)粘稠状产物称重，测定预维生素D3和维生素D3的含量后，溶于预维生素D3和维生素D3含量8-10倍重量的精制油中，真空下加热到60-70℃，慢慢将真空度提高到2-3mmHg柱，保持3-4小时，然后缓慢降温到28-35℃，保持原有真空度，通入氮气解除真空，得清澈优质维生素D3油剂；以上的各个步骤都要在氮气保护下进行。 |
