发明名称 1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法
摘要 本发明涉及一种1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法,在还原反应时,用硼氢化钾代替硼氢化钠,原位还原烯胺,包括如下步骤:(1)镁片中加入无水乙醚,搅拌下缓慢滴入异丁基溴,滴完后再回流5-20小时;(2)将1-(4-氯苯基)环丁腈溶于无水甲苯中,缓慢滴入上述乙醚液中,滴完后加热回流20-60小时,冷却至室温,得溶液1;(3)将KBH<SUB>4</SUB>溶于异丙醇中,将溶液1滴入其中,加完后油浴40-90℃回流15-50小时,冷却至室温;(4)反应液加入蒸馏水,混合液以乙酸乙酯提取,合并有机相,水洗一次,饱和食盐水洗一次,无水硫酸钠干燥;本发明简化原有的合成方法,降低了成本,且中间无须分离出烯胺镁盐,可直接进行下一步反应,简化了操作。
申请公布号 CN1415597A 申请公布日期 2003.05.07
申请号 CN02138481.9 申请日期 2002.10.23
申请人 南京长澳医药科技有限公司 发明人 宋明;黄海燕;李战
分类号 C07C211/29;C07C209/48 主分类号 C07C211/29
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 代理人 汤志武
主权项 1、1-[4-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基胺的合成方法,其特征在于在还原反应时,用硼氢化钾代替硼氢化钠,原位还原烯胺,整个合成过程包括如下步骤:(1)镁片中加入无水乙醚,搅拌下缓慢滴入异丁基溴,滴完后再回流5-20 小时;(2)将1-(4-氯苯基)环丁腈溶于无水甲苯中,缓慢滴入上述乙醚液中, 滴完后加热回流20-60小时,冷却至室温,得溶液1;(3)将KBH4溶于异丙醇中,将溶液1滴入其中,加完后油浴40-90℃回流 15-50小时,冷却至室温;(4)反应液加入蒸馏水,混合液以乙酸乙酯提取,合并有机相,水洗一次, 饱和食盐水洗一次,无水硫酸钠干燥;
地址 210007江苏省南京市秦淮区大校场30号
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