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1、一种从氟碳铈矿提取氧化铈的方法，其工艺步骤如下：(1)焙烧：将氟碳铈矿氧化焙烧，温度为500—550℃，(2)焙烧矿浸取：将焙烧矿加入酸度为1.0—1.5N的稀盐酸中，盐酸用量/焙烧矿中三价稀土氧化物量＝0.9—1∶1，重量比，温度≤60℃，酸浸时间≥2小时，将酸浸液过滤得清液和富铈矿，(3)硫酸全溶富铈矿：在富铈矿中加入碱液煮沸，洗涤除去氯离子和少量氟，加入高锰酸钾使料液呈红色为止，缓慢加入浓硫酸，硫酸酸度≥6N，硫酸浓度≥98％，用量为焙烧矿重量的0.6倍，温度90℃以上，时间≥1小时，将焙烧矿溶解后，加水稀释至稀土浓度TCeO250—60g/L，升温至75—80℃，(4)一次复盐沉淀：在硫酸溶解稀释液中加入元明粉或碱转液分离三价稀土和Ce(IV)，元明粉加入量为稀释液中CeO2重量的1.3—1.5倍，使稀释液中Ce4+/TCeO2≥99％，碱转液加入量＝稀释液中CeO2重量×(0.21—0.24)/碱转液[Na+]升，保温搅拌后即行过滤，得一次复盐滤饼，以0.05mol/L的NaSO4热溶液洗涤滤饼，洗液并入滤液中得铈母液，(5)二次复盐沉淀：将铈母液加热升温≥80℃，补加入元明粉量≥TCeO2×体积×(0.5—0.8)，加入绿矾或SO2气体或亚硫酸钠，使溶液中Ce4+＝0，保温搅拌，过滤，得二次复盐滤饼，去掉滤液，(6)碱转一次复盐滤饼：将一次复盐滤饼加入NaOH溶液转化，至游离碱度＜0.5N，水洗碱转滤饼，使pH为7—8，过滤得富镧碱转饼，(7)碱转二次复盐滤饼，照(6)的工艺条件碱转得氢氧化铈或者用碳铵转化，碳铵转化的工艺条件如下：将碳铵溶解为200～300g/L浓度，加入氨水或NaOH调pH8—9，升温至40—60℃，按碳铵：复盐CeO2＝1.7—2.2∶1，重量比，缓慢加入二次复盐滤饼于碳铵液中，反应时间≥2小时，转化率≥98％，水洗转化滤饼，使SO42-(溶液)＜0.05g/l，水洗固体∶液＝1∶15～20，重量比，过滤，脱水得碳酸铈，(8)优溶，将前序步骤所得富镧碱饼加高锰酸钾至刚出现红色为止或加双氧水至沉淀呈黄色，缓慢加步骤(2)所得的盐酸浸液或补加盐酸至PH稳定在3.0～3.5，搅拌0.5—1小时，加氨水调pH至4.0—4.5，加高锰酸钾或H2O2＋NH4OH，氧化除铈使溶液CeO2/TREO＜5％，加BaCl2使SO42-/TREO＜0.15％，煮沸，澄清，过滤，得富镧氯化稀土液和返碱饼，(9)酸溶：将返碱饼加入NaOH使pH≥10，煮沸，水洗1—2次使pH至7—8，加高锰酸钾使料液呈红色，缓慢加入硫酸，硫酸用量：滤饼REO∶H2SO4≥1∶1.1—1.2，温度≥90℃，时间≥1小时，过滤，保留滤液，排放滤渣，滤液去步骤(4)，(10)灼烧：将步骤(7)产生的碳酸铈灼烧得氧化铈产品，(11)将步骤(7)所得的氢氧化铈或碳酸铈用盐酸溶解中和除杂后所得的滤液用碱或草酸或碳铵沉淀，过滤，去滤液，将氢氧化铈滤饼烘干得氢氧化铈，将草酸铈，碳酸铈灼热得氧化铈产品。 |
