一种杀螨剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高效、低毒、无内吸性、残留低，具有触杀和胃毒双重作用的有机硫杀螨剂—一种杀螨剂（又名克螨特）的制备方法。其特征在于本方案采用加成反应，氯磺化反应和缩合反应三步反应过程来完成，所需反应原料为９８％的对叔酚，９８％的１．２－环氧环己烷，９０％的氯化亚砜，９６％的丙炔醇，无水三乙胺，无水甲苯，配比（克分子重量比）分别为１，１．２，１．２—１．３，１．２，１．３，３，无水ＮaOH或ＫＯＨ３—５％，本工艺路线合理，先进，工艺条件简单，易操作，生产出的产品经国家农药检测中心检验含量达到８０％以上，填补了国内不能生产此种克螨特的空白。$＃!

主权项

1．一种杀螨剂的制备方法，本方法是由加成反应，氯磺化反应和缩合反应三步反应过程来完成的，其特征在于：(1)首先将对叔酚和1.2-环氧环己烷在3-5％的无水NaOH或KOH的催化作用下进行加成反应生成Ⅰ#中间体2-(4-特丁基苯氧基)环己醇，对叔酚与1.2-环氧环己烷的摩尔比为1∶1.2，反应温度为180℃±5℃反应时间为8小时(2)然后将Ⅰ#中间体溶于无水甲苯，加入氯化亚砜SOCL2进行氯磺化反应生成Ⅱ#中间体2-(4-特丁基苯氧基)环己基氯亚磺酸酯，Ⅰ#中间体与氯化亚砜的摩尔比为1∶1.2-1.3，反应温度为0-10℃反应时间为8-10小时(3)先将丙炔醇和三乙胺、甲苯制备成混合溶液，然后将制备好的混合溶液徐徐加入到Ⅱ#中间体与其进行缩合反应，得到本发明所述的克螨特2-(4-特丁基苯氧基)一环己基丙-2-炔基亚硫酸酯，Ⅱ#中间体、丙炔醇、三乙胺、甲苯的摩尔比为1∶1.2∶1.3∶3反应温度为-15--5℃反应时间为6小时。