发明名称 六氟-1,3-丁二烯的纯化方法
摘要 一种HFBD的纯化方法,包含:(a)将含有HFBD的组成物与吸附剂接触,而由HFBD移除至少二种杂质,该至少二种杂质系选自水、醇、氢氟酸与氟化烯所组成之族群,其中该吸附剂为平均孔隙直径约5的固体,且系以每小时至少2.7公斤HFBD的速率与吸附剂接触;及(b)由吸附剂回收纯化的HFBD制品,该制品含有至少99.9体积%的HFBD、减量的该杂质与小于0.1体积%的六氟-2-丁炔。或者,本方法可在任何接触速率下进行,以产生99.96体积%的HFBD。本方法亦可在具有至少30公分长度与至少2.5公分内径的塔中,以任何接触速率进行。
申请公布号 TWI249514 申请公布日期 2006.02.21
申请号 TW092100635 申请日期 2003.01.13
申请人 气体产品及化学品股份公司 发明人 史帝文.安诺得.克鲁西;约翰.萧杜尔
分类号 C07C21/19 主分类号 C07C21/19
代理机构 代理人 陈展俊 台北市大安区和平东路2段203号4楼;林圣富 台北市大安区和平东路2段203号4楼
主权项 1.一种用于纯化六氟-1,3-丁二烯(HFBD)的方法,该方 法包含: 将含有该HFBD的组成物与吸附剂接触,以便由该HFBD 移除至少二种杂质,该至少二种杂质系选自水、醇 、氢氟酸与氟化烯所组成之族群,其中该吸附剂为 平均孔隙直径5的固体,且系以每小时至少2.7公 斤该HFBD的速率将该HFBD与该吸附剂接触,其中该吸 附剂以于一塔中的填充床被提供,且该接触包含将 含有该HFBD的进料气体流过该填充床,及在该接触 期间,该塔中的塔压力为69至103kPa:以及 由该吸附剂回收纯化的HFBD制品,该纯化HFBD制品包 含至少99.9体积%的HFBD、减量的该等杂质与小于0.1 体积%的六氟-2-丁炔, 其中在该接触及该回收期间,该填充床之床温度绝 不超过35℃。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该吸附剂的平 均孔隙直径为4至6。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该吸附剂为5 分子筛。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中该塔具有至少 2.5公分的内径。 5.如申请专利范围第4项之方法,其中该填充床具有 至少2.7公分的外径,及至少30公分的长度。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中在该回收期间 ,该纯化的HFBD制品的一接收储槽温度为-74℃至0℃, 且其中该接收储槽温度低于该进料气体的进料气 体温度。 7.如申请专利范围第1项之方法,更包含在该接触之 前将该吸附剂活化,其中该活化包含在乾燥氮气的 冲洗下将该填充床加热至260℃,并接着在该接触之 前将该填充床冷却至室温。 8.如申请专利范围第1项之方法,更包含在该吸附剂 已进行至少一次该接触与该回收的循环后,将该吸 附剂再生,其中该再生包含在乾燥氮气的冲洗下加 热该废吸附剂至260℃,并接着在该接触前,将该经 加热的吸附剂冷却至室温。 9.如申请专利范围第1项之方法,其中该水、该醇与 该氟化烯由该HFBD被移除。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中该纯化HFBD制 品中的水浓度较包含HFBD的该组成物至少低100ppm, 以及该HFBD制品中的该氟化烯浓度较包含HFBD的该 组成物至少低10ppm。 11.如申请专利范围第1项之方法,其中该纯化HFBD制 品中的醇浓度较包含HFBD的该组成物至少低10ppm,以 及该HFBD制品中的该氟化烯浓度较包含HFBD的该组 成物至少低10ppm。 12.如申请专利范围第11项之方法,其中该醇为异丙 醇。 13.如申请专利范围第11项之方法,其中该氟化烯为 选自下列物质所组成之族群中的至少一种物质:C2 氟碳乙烯、C2氯氟碳乙烯、C2氢氟氯碳乙烯、C3氟 碳丙烯、C3氯氟碳丙烯、C3氢氟氯碳丙烯、C4氟碳 丁烯与丁二烯、C4氯氟碳丁烷与丁二烯,以及C4氢 氟氯碳丁烯与丁二烯所组成的族群。 14.如申请专利范围第1项之方法,其中该速率为至 少每小时3公斤的HFBD。 15.如申请专利范围第1项之方法,其中该纯化HFBD制 品包含有小于0.01体积%的六氟-2-丁炔。 16.如申请专利范围第1项之方法,其中包含该HFBD的 组成物系与超过一种该吸附剂接触,以及其中该组 成物系先与包含至少0.5重量%水的13X分子筛吸附剂 接触,再接着与5分子筛吸附剂接触。 17.如申请专利范围第1项之方法,其中该纯化HFBD制 品含有超过99.96%的HFBD。 18.一种六氟-1,3-丁二烯(HFBD)的纯化方法,该方法包 含: 将含有该HFBD的组成物与吸附剂接触,以便由该HFBD 移除至少二种杂质,该至少二种杂质系选自水、醇 、氢氟酸与氟化烯所组成之族群,其中该吸附剂为 平均孔隙直径5的固体,其中该吸附剂以于一塔 中的填充床被提供,且该接触包含将含有该HFBD的 进料气体流过该填充床,及在该接触期间,该塔中 的塔压力为69至103kPa;以及 由该吸附剂将纯化HFBD制品进行回收,该纯化HFBD制 品含有大于99.96体积%的HFBD、减量的该杂质与小于 0.04体积%的六氟-2-丁炔, 其中在该接触及该回收期间,该填充床之床温度绝 不超过35℃。 19.如申请专利范围第18项之方法,其中该塔具有至 少30公分的长度与至少2.5公分的内径。 20.如申请专利范围第19项之方法,其中系以每小时 至少2.7公斤该HFBD的速率将该HFBD与该吸附剂接触 。 21.一种六氟-1,3-丁二烯(HFBD)的纯化方法,该方法包 含: 将含有该HFBD的组成物与吸附剂接触,以便由该HFBD 移除至少二种杂质,该至少二种杂质系选自水、醇 、氢氟酸与氟化烯所组成之族群,其中该吸附剂为 平均孔隙直径5的固体,并且以长度至少30公分且 内径至少2.5公分之塔中的填充床被提供,而该接触 包含将含有该HFBD的进料气体流过该填充床,其中 在该接触期间,该塔中的塔压力为69至103kPa;以及 由该吸附剂将纯化HFBD制品进行回收,该纯化HFBD制 品含有至少99.9体积%的HFBD、减量的该杂质与小于0 .1体积%的六氟-2-丁炔, 其中在该接触及该回收期间,该填充床之床温度绝 不超过35℃。 22.一种六氟-1,3-丁二烯(HFBD)的纯化方法,该方法包 含: 将含有该HFBD的组成物与吸附剂接触,以便由该HFBD 移除至少二种杂质,该至少二种杂质系选自水、醇 、氢氟酸与氟化烯所组成之族群,其中该吸附剂为 平均孔隙直径5的固体,其中该吸附剂以于一塔 中的填充床被提供,且该接触包含将含有该HFBD的 进料气体流过该填充床,及在该接触期间,该塔中 的塔压力为69至103kPa; 由该吸附剂将纯化HFBD制品进行回收,该纯化HFBD制 品含有至少99.9体积%的HFBD、减量的该杂质与小于0 .1体积%的六氟-2-丁炔,其中在该接触及该回收期间 ,该填充床之床温度绝不超过35℃;以及 在该吸附剂已进行至少一次该接触与该回收的循 环后,将该吸附剂再生,其中该再生包含在乾燥钝 气的冲洗下加热该废吸附剂,并接着在进行新的该 接触前,将该经加热的吸附剂冷却至室温。 图式简单说明: 图1为用于进行本发明方法之设备的方法流程图; 以及 图2为用于进行本发明方法之另一实施例的另一种 设备的方法流程图。
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