| 发明名称 | 5－甲基－2－二氟甲基苯并噁唑及其合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种5-甲基-2-二氟甲基苯并噁唑及其合成方法，该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在冰水浴下在反应容器中按3∶3∶1∶1～1.2的摩尔比加入三苯基膦、三乙胺、二氟乙酸和5-甲基-2-羟基苯胺，搅拌至反应物完全溶解；回流反应3～5个小时，减压蒸出反应溶液中的溶剂，将蒸余物用体积比为10∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂浸泡，然后抽滤；将滤液中的溶剂除去后，将剩余物用中性氧化铝柱层析分离，展开剂为体积比为10∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，得无色液体即为5-甲基-2-二氟甲基苯并噁唑。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，此方法产率高达81-99％，适合大规模生产。 | ||
| 申请公布号 | CN100465166C | 申请公布日期 | 2009.03.04 |
| 申请号 | CN200710037401.4 | 申请日期 | 2007.02.09 |
| 申请人 | 上海大学 | 发明人 | 郝健;王增学;葛凤莲;万文 |
| 分类号 | C07D263/56(2006.01) | 主分类号 | C07D263/56(2006.01) |
| 代理机构 | 上海上大专利事务所（普通合伙） | 代理人 | 何文欣 |
| 主权项 | 1.一种5-甲基-2-二氟甲基苯并噁唑的制备方法，其特征在于该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在冰水浴下在反应容器中按3：3：1：1～1.2的摩尔比加入三苯基膦、三乙胺、二氟乙酸和5-甲基-2-羟基苯胺，搅拌至反应物完全溶解；回流反应3～5个小时，减压蒸出反应溶液中的溶剂，将蒸余物用体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂浸泡，然后抽滤；将滤液中的溶剂除去后，将剩余物用中性氧化铝柱层析分离，展开剂为体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，得无色液体即为5-甲基-2-二氟甲基苯并噁唑。 | ||
| 地址 | 200444上海市宝山区上大路99号 | ||