一种苯氧乙酸的连续化合成方法

摘要

一种苯氧乙酸的连续化合成方法，属于除草剂2,4‑D中间体制备技术领域。它将苯酚钠水溶液与氯乙酸钠水溶液同时加到带有加热套管的恒压漏斗中混合反应，使其在恒压漏斗保留10～15min，反应液然后溢流到装有15～20℃稀盐酸或稀硫酸的三口烧瓶中，用稀盐酸或稀硫酸调节pH=5‑6，再室温搅拌0.8‑1.2小时，抽滤，得到白色结晶粉末苯氧乙酸。本发明通过将氯乙酸钠水溶液与苯酚钠水溶液同时滴加到带有加热套管的恒压漏斗中反应，能保证内部压强不变、防止倒吸且能使漏斗内液体顺利流下，提高反应效率；且在制备氯乙酸钠溶液时，将Na₂CO₃溶液缓慢滴加到氯乙酸中，并使氯乙酸过量，有利于反应温度的控制，降低了副反应。

主权项

一种苯氧乙酸的连续化合成方法，其特征在于将苯酚钠水溶液与氯乙酸钠水溶液同时滴加到带有加热套管的恒压漏斗中混合反应，使其在恒压漏斗保留10～15min，反应液然后溢流到装有15～20℃稀盐酸或稀硫酸的三口烧瓶中，用稀盐酸或稀硫酸调节pH=5‑6，再室温搅拌0.8‑1.2小时，抽滤,得到白色结晶粉末苯氧乙酸，具体包括如下步骤：1）用水将固体Na₂CO₃溶解得到Na₂CO₃溶液，搅拌下将该Na₂CO₃溶液缓慢滴加到氯乙酸中，即得无色氯乙酸钠溶液，待用，所述Na₂CO₃溶液浓度为18‑22%，Na₂CO₃与氯乙酸的投料摩尔比为1：2.2‑2.5；2）向干净的烧瓶中加入固体苯酚和水，氮气保护下，缓慢滴加40%的氢氧化钠溶液，滴加时控制温度在35℃以下，得到苯酚钠水溶液；3）将步骤1）得到的氯乙酸钠水溶液与步骤2）得到的苯酚钠水溶液同时滴加到带有加热套管的恒压漏斗中，在90‑100℃下反应，使其保留时间保持在10‑15 min，反应液然后溢流到装有15～20℃稀盐酸或稀硫酸的三口烧瓶中，用稀盐酸或稀硫酸调节pH=5‑6，再在室温搅拌0.8‑1.2小时，抽滤,得到白色结晶粉末苯氧乙酸。