检测猪肉中氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留量的方法

摘要

本发明属于食品学检验领域。具体涉及氮哌酮及其代谢物氮哌醇的残留量的测定方法。该方法样品经甲醇提取，后经高效液相色谱分离、检测。色谱测定条件为:色谱柱为Watesrs BEH C₁₈柱(50x2.1mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.3mL/min;进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)方式进行采集；对样品进行标准添加实验，样品的加标回收率为77.7%~111%，批内批间RSD值均<15%，方法的准确度和精密度满足分析要求。说明该方法操作简单快捷，准确度和稳定性好。本方法检测限为2μg/kg，在5~500μg/L的基质匹配系列混合标准溶液内氮哌酮和氮哌醇的相关系数R²>0.996。此方法对于氮哌酮及其代谢物氮哌醇的检测监控方面具有重要意义。

主权项

氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用超高效液相色谱法检测，包括以下步骤：（1）样品预处理准确称取2(±0.05)g试料,置50mL离心管内,加1%甲酸乙腈溶液10mL,涡旋混合30s,中速振荡5min,8000r/min离心10min,取5mL上层清液于玻璃管中,50℃下氮气吹干；残余物用20%甲醇水溶液1.0mL溶解,再加20%甲醇水溶液饱和的正己烷1.0mL,涡旋混合30s,静置分层后,转移下层溶液至1.5mL塑料离心管内,于‑4℃下13000r/min离心10min后,吸下层溶液过0.2μm滤膜,供液相色谱‑串联质谱仪分析；（2）上机测定用超高效液相色谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与氮哌酮及其代谢物氮哌醇峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。